甲基三氧化铼合成方法

摘要

一种甲基三氧化铼合成方法，高铼酸银在溶剂中溶解度最大时，即4～15分钟内加入三甲基氯硅烷和四甲基锡，反应温度控制在40～70℃，反应产物经脱溶剂、升华处理得到精制甲基三氧化铼。本发明甲基三氧化铼合成方法，由于从反应一开始就选择在AgReO₄溶解度最大时加入三甲基氯硅烷和四甲基锡，不仅节省溶剂用量，而且使初期反应速度加快，其后提高反应温度加快反应，由原来的22小时缩短为2～3小时，后处理，由于提高蒸馏溶剂和升华温度，使蒸馏时间和升华精制时间都大幅度缩短，尤其改用30～40mmHg真空度和低温循环泵冷却，使操作更容易，为实现工业化生产奠定了基础，本发明的方法是制取甲基三氧化铼周期短，操作简便可工业化的方法。

主权项

1、一种甲基三氧化铼合成方法，其特征在于：在溶剂中加入一定量的高铼酸银，在搅拌下使其溶解，在溶解度最大时加入三甲基氯硅烷，再加入四甲基锡，提高反应温度至40～70℃，搅拌反应至反应液由橙黄色变为淡黄色停止搅拌反应，降温，进行抽滤，分离出沉淀物，滤液在40～50℃减压脱溶剂，当残余物有少量呈油状的固体附于升华器壁上时开始进行升华精制，所得甲基三氧化铼再经过重升华即得到精制甲基三氧化铼。