发明名称 连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法及其装置
摘要 本发明公开了一种连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法:在反应器中加入α,β-不饱和叔醇、催化剂,搅拌反应,再将后续原料连续通入反应器的底部一起反应,将其收集,过滤,滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α,β-不饱和伯醇和α,β-不饱和叔醇;一种用于实施上述方法的装置,由反应器、原料贮罐、接收罐和搅拌器组成,反应器与原料贮罐之间设有恒流泵,恒流泵的出口与反应器的底部连通,反应器的上部与接收罐连通,搅拌器的搅拌桨位于反应器内,反应器上设有温度传感器,反应器上套设有加热器。本发明具有操作简单、无废弃物、不需溶剂和大量反应试剂、催化剂廉价且来源方便、生产成本低、极易实现工业化等优点。
申请公布号 CN1733669A 申请公布日期 2006.02.15
申请号 CN200510094026.8 申请日期 2005.08.26
申请人 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 发明人 赵振东;李冬梅;王婧;毕良武;陈风雨;古研
分类号 C07C33/03(2006.01);C07C29/56(2006.01) 主分类号 C07C33/03(2006.01)
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 代理人 陆志斌
主权项 1、一种连续化制备α,β-不饱和伯醇的方法,其特征在于:第一步:在反应器中加入相当于反应器有效容积1/10~1/2的α,β-不饱和叔醇,加入相当于该α,β-不饱和叔醇质量0.1%~1.0%的催化剂,控制反应器温度为100℃~250℃,搅拌反应1h~10h,至原料α,β-不饱和叔醇含量下降到60%~75%和产物α,β-不饱和伯醇的含量上升到20%~35%,上述催化剂为VB或VIB族过渡金属高价酸的盐类,第二步:按空速0.003cm/s~0.06cm/s的速度将后续原料α,β-不饱和叔醇连续通入反应器的底部并参与已经生成的反应混和液一起进行反应,反应器中液面逐渐提高,直至反应混合物由反应器顶部溢出并将其收集,再对收集的液体进行过滤,得到的滤渣为回收的催化剂,滤液经蒸馏或者精馏即可分别得到α,β-不饱和伯醇和α,β-不饱和叔醇。
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