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1、一种参附注射制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括下述鉴别和含量测定：乌头碱的鉴别：取制备好的参附注射制剂5ml，用氨试液调PH至8-11；用氯仿提取2-3次，每次用氯仿10-20ml，挥干氯仿；用甲醇溶解至1ml作为供试品溶液；另称取对照品乌头碱，用甲醇溶解成2mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G板上，以11-13∶6-8∶1-3的正己烷-醋酸乙酯-95％乙醇为展开剂，用氨试液饱和8-15分钟，展开10-14cm，取出，晾干，喷以碘化铋钾溶液，再喷以5％亚硝酸钠乙醇液；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品斑点或者不出现斑点；人参总皂苷的含量测定：(1)对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液；(2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.08-0.1，0.1-0.3，0.3-0.5，0.5-0.7，0.7-0.9，0.9-1.1ml，分置8-12ml量瓶中，挥干溶剂，放冷，精密加入1-3∶6-9的5％香草醛冰醋酸溶液-高氯酸的混合溶液2.0ml，摇匀，置50-70℃水浴中加热10-20分钟，取出，置冰水浴中冷却，加冰醋酸至刻度，摇匀，以相应试剂同法操作为空白，照分光光度法，立即在545nm波长处测定吸收度；以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；(3)测定：取装量差异项下的制备好的参附注射制剂内容物0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇振摇使溶解，并加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.4ml，置10ml量瓶中；照标准曲线的方法，挥干溶剂，放冷，精密加入1-3∶6-9的5％香草醛冰醋酸溶液—高氯酸的混合溶液2.0ml，摇匀，置50-70℃水浴中加热10-20分钟，取出，置冰水浴中冷却，加冰醋酸至刻度，摇匀，以相应试剂同法操作为空白，照分光光度法，立即在545nm波长处测定吸收度，计算；(4)被检测参附注射剂每毫升含人参总皂苷以人参皂苷Re计，不得少于2.4mg；乌头类生物碱的含量测定：(1)对照品溶液的制备：精密称取乌头碱对照品适量，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml含0.15mg的溶液；(2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1-0.2、0.2-0.4、0.4-0.8、0.8-1.2、1.2-1.6、1.6-2.0ml，分别置分液漏斗中，各依次加入0.01mol/L盐酸溶液1.6-1.8、1.2-1.6、0.8-1.2、0.4-0.8、0.2-0.4、0.1-0.2ml，各精密加醋酸-醋酸钠缓冲液8-12ml，溴甲酚绿液1-3ml，氯仿8-12ml，振摇2-4分钟，静置，分取氯仿液，用氯仿浸泡处理过的脱脂棉滤过，取续滤液，以0.01mol/L盐酸溶液1-3.0ml同法操作为空白，照分光光度法，在416nm波长处测定吸收度；以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；(3)测定：取装量差异项下的制备好的参附注射剂内容物0.15g，精密称定，加氯化钠饱和溶液15ml溶解，用氨试液调节pH值10～11，用氯仿提取3-5次，每次15ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加0.01mol/L盐酸溶液溶解并转入25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，各精密加醋酸-醋酸钠缓冲液8-12ml，溴甲酚绿液1-3ml，氯仿8-12ml，振摇2-4分钟，静置，分取氯仿液，用氯仿浸泡处理过的脱脂棉滤过，取续滤液，以0.01mol/L盐酸溶液1-3.0ml同法操作为空白，照分光光度法，在416nm波长处测定吸收度，计算；(4)制备好的参附注射制剂每毫升含乌头类生物碱以乌头碱计，应为0.3～0.6mg。 |
