高效液相法精制河豚毒素的方法

摘要

一种高效液相法精制河豚毒素的方法，其特征是先称取标准品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到标准样品的色谱图和粗品的制备图。用分析/半制备型高效液相色谱仪控制流速和进样量，根据已建立的标准条件确定制备条件的毒素峰，收集制备色谱中对应峰的流出液，调节pH值，析出结晶，将该结晶先后用稀氨水、乙醇洗涤，然后将结晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水调节pH，出结晶，如此反复数次；将获得的结晶干燥。本发明能防止产品异构化，确保TTX的活性，减少损失，并且不需要贵重试剂，杜绝了带入背景杂质的可能，确保了TTX的纯度，操作简便，避免使用过多的毒性试剂，比较安全，流动相的条件简单，成本低。

主权项

1一种高效液相法精制河豚毒素的方法，先称取标准品和河豚毒素粗品制成稀醋酸水溶液，得到标准样品的色谱图和粗品的制备图；用分析/半制备型高效液相色谱仪控制流速和进样量，根据已建立的标准条件确定制备条件的毒素峰，收集制备色谱中对应峰的流出液，其特征是将所得流出液，调节pH值析出结晶；将该结晶先后用稀氨水、乙醇洗涤，然后将结晶溶于稀醋酸中，再用稀氨水调节pH，出结晶，如此反复数次，将获得的结晶干燥；分离河豚毒素所用的流动相为醋酸水溶液，该醋酸水溶液的浓度为0.1-5％。