| 主权项 |
1.一种制备高纯度与高浓度羟胺产物的方法,包括: a.在低温下,将含有最大浓度羟铵盐类与安定剂的 水溶液进料导入反应器中; b.以硷中和该水溶液进料形成浆状物,直到产生的 浆状物其pH値达到约9.0与约12.0之间的范围; c.在进行中和步骤b之前或期间,添加额外量的羟铵 盐类固体,以增加反应器中羟铵盐类的总量; d.在约-20℃至约20℃之间的温度下,把所得浆状物 分离成水溶液相与固体相; e.于含有至少一种离子交换树脂的至少一支离子 交换管柱中处理该水溶液相,以制造高纯度的羟胺 溶液,使其电阻率不小于约10百万欧姆-公分;及 f.在低于大气压的压力下浓缩该高纯度的羟胺溶 液,以得到高纯度且高浓度的羟胺产物。 2.依据申请专利范围第1项的制备方法,其中 该羟铵盐类为矿物酸之盐类,系选自硫酸羟铵、硝 酸羟铵、氯化羟铵、磷酸羟铵、及其混合物; 该硷系选自强硷或弱硷,其中该强硷系选自氢氧化 钾、氢氧化钠、与其混合物,该弱硷系选自氨、氢 氧化铵、挥发性烷基胺类、环胺类、及其混合物; 该安定剂为选自下列之化合物:羟基、经取代 的羟基、硫、经取代的硫、羟基、经 取代的羟基、胺基、经取代的胺基、 啡、经取代的啡、一或多种多羟基酚、环己 烷二胺四乙酸、胺或其衍生物,乙二胺四乙酸或 其衍生物、及其混和物; 中和反应温度范围是约-25℃到约25℃间; 分离步骤d是以离心、过滤或结合两者进行。 离子交换树脂是选自阳离子交换树脂、阴离子交 换树脂、及其混合物,藉以去除铵阳离子与矿物酸 阴离子。 浓缩步骤f是在低于大气压下进行,压力范围是约6 托耳至约100托耳[即约0.8kPa至约13.3kPa间]; 浓缩步骤f的操作温度范围是约25℃到约60℃;且 此方法是在连续式流动床或在模拟式移动床离子 交换设备中进行。 3.依据申请专利范围第1项或第2项之方法,其中的 离子交换过程是以四个阶段进行: A.将水溶液相送入含有阴离子交换树脂的第一管 柱中,直到盐类阴离子出现在流出物中; B.以硫酸再生该阴离子交换树脂,形成硫酸根的型 式后,再将硫酸根转换成为氢氧根的型式; C.将A阶段的流出物导入含有阳离子交换树脂的第 二管柱中,直到铵离子出现在流出物中;及 D.以硫酸再生阳离子交换树脂。 4.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 羟铵盐类基本上是由硫酸羟铵所组成。 5.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 硷为氨。 6.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 安定剂基本上是由环己烷二胺四乙酸所组成。 7.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 羟铵盐类基本上是由硫酸羟铵所组成,而额外的固 体添加量与水溶液进料中的硫酸羟铵重量比率介 于0至4.8之间。 8.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 硷为氨,该羟铵盐类基本上是由硫酸羟铵所组成, 而在去除硫酸铵与残留的氨之后,水溶液相含有超 过50%的羟胺。 9.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 阴离子交换树脂系选自一或多种强硷型凝胶状树 脂、一或多种大孔型树脂、或其混合物;而该阳离 子交换树脂系选自一或多种强酸型凝胶状树脂、 一或多种大孔型树脂、或其混合物。 10.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中在 中和步骤b期间的温度变化维持于0℃至25℃间。 11.一种制备高纯度且高浓度羟胺产物的方法,包含 : a.在低温下,将含有最大浓度羟铵盐类与安定剂的 水溶液进料导入反应器中,其中该羟铵盐类基本上 由硫酸羟铵所组成,该安定剂基本上是由环己烷二 胺四乙酸所组成; b.在约-25℃至约25℃之温度范围内,以硷中和该水 溶液进料形成浆状物,直到产生的浆状物其pH値达 到约9.0与约12.0之间的范围; c.在步骤b的中和反应进行前或进行期间,添加额外 量的硫酸羟铵固体,以增加硫酸羟铵在反应器中的 总量,其中该额外添加的固体量与水溶液进料中的 硫酸羟铵含量的重量比是约0.6至约4.5; d.令所得浆状物在温度范围约5℃至约15℃间,以离 心和过滤方式分离成水溶液相与固相; e.以包含阴离子交换树脂的第一管柱处理该水溶 液相而得到流出物后,此流出物以包含阳离子交换 树脂的第二管柱处理,以得到高纯度的羟胺溶液, 使其电阻率范围在约10百万欧姆-公分至约50百万 欧姆-公分间;及 f.在低于大气压的压力(约10托耳至约60托耳间,或 即约1.33kPa至约8.0kPa间)且在约35℃至约45℃间的温 度下,浓缩该高纯度的羟胺溶液,以制备高纯度且 高浓度的羟胺产物。 12.依据申请专利范围第1项或第2项的方法,其中该 水溶液相在去除残留的氨与硫酸铵后,其羟胺的浓 度高于50重量%。 13.依据申请专利范围第11项的方法,其中该水溶液 相在去除残留的氨与硫酸铵后,其羟胺的浓度高于 50重量%。 14.依据申请专利范围第1项的方法,其中该中和反 应温度范围是-25℃至25℃间。 15.依据申请专利范围第1项的方法,其中该中和反 应温度范围是-20℃至10℃间。 16.依据申请专利范围第7项的方法,其中该重量比 率的范围是0.5至4.6。 17.依据申请专利范围第7项的方法,其中该重量比 率的范围是0.6至4.5。 18.依据申请专利范围第1项的方法,其中步骤d的温 度范围是-10℃到15℃间。 19.依据申请专利范围第1项的方法,其中步骤d的温 度范围是5℃到15℃间。 20.依据申请专利范围第1项之方法,其中该低于大 气压的的压力范围是10至80托耳[1.33kPa至10.7kPa间] 。 21.依据申请专利范围第1项之方法,其中该低于大 气压的压力范围是10至60托耳[1.33kPa至8.0kPa间]。 22.依据申请专利范围第1项之方法,其中浓缩步骤f 的温度范围是30℃到50℃。 23.依据申请专利范围第1项之方法,其中浓缩步骤f 的温度范围是35℃到45℃。 图式简单说明: 图1是实施例5中羟铵盐类水溶液与硷中和的四个 各别测试之温度变化曲线,反应器的温度是依据时 间而纪录。 图2是相同测试期间pH値的变化曲线。 图3是实施例6中羟铵盐类水溶液与硷中和的四个 各别测试之温度变化曲线,反应器的温度是依据时 间而纪录。 图4是相同测试期间pH値的变化曲线。 |
