主权项 |
1.一种用于自式I的顺/反式异构物的混合物制备纯 顺式异构物之方法 其中Ar是苯基或基,视需要由C1-5烷基,C1-5烷氧基, 卤素或三氟甲基予以单或双取代,R是C1-5烷基; 此方法包括下列步骤: a.分散式I之顺和反式异构物混合物在一种惰性溶 剂中,其中顺式异构物较反式异构物大体上较少可 溶入该溶剂中; b.加热该分散液以便完全溶解反式异构物并溶解 至少10重量%的顺式异构物; c.维持该加热步骤以容许顺式和反式异构物之相 互转换; d.冷却该混合物藉以使顺式异构物结晶;及 e.将结晶之顺式异构物自溶剂中分离出。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中式I系由对掌 性碳原子C1和接邻之对掌性碳原子C2构成;及 其中将C2附着至氢原子上并附着至系由下列各基 组成之群中选出之强吸电子基团上:硝基、亚硝基 、基、氰氧基、异氰氧基、硝基所取代之芳基 、磺醯基和羰基;及 其中附着至C1上之至少一个原子或基团与附着至C2 上之原子或基团不同。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中顺式异构物之 结晶导致已溶之反式异构物更进一步相互转换成 为顺式异构物。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中经分散之顺和 反式异构物混合物系由约1:1重量比之固态顺和反 式异构物所构成。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中至少一部份的 顺和反式异构物存在于3:1比率之顺:反异构物的溶 液平衡中。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中加热步骤连续 历约4至约10小时的时间。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中R是C1-C5烷基。 8.如申请专利范围第1项之方法,其中Ar是苯基。 9.如申请专利范围第1项之方法,其中式I的化合物 是苯亚甲基-(5,5-二甲氧基-2-硝基-1-苯基-庚基)-胺 。 10.如申请专利范围第1项之方法,其中该惰性溶剂 系由下列各醇组成之群中选出:具有式R1OH之醇、 具有式R1OH之各醇的混合物及水与式R1OH的一或数 种醇之混合物其中R1是C1-C5烷基。 |