发明名称 介孔稀土氧化物的制备方法
摘要 本发明涉及一种介孔稀土氧化物的制备方法,包括凝胶制备、溶剂置换及焙烧过程。将带有结晶水的稀土强酸盐溶解于去离子水配成溶液,再分别加入水溶性高分子或水溶性有机醇和有机胺作为混合模板剂,在高速搅拌条件下,与稀土强酸盐溶形成螯合体,以氨水、尿素和尿素衍生物为沉淀剂,均匀沉淀反应生成稀土元素氢氧化物介孔中间相,反应完全后,产物经陈化、去离子水洗涤,无水乙醇置换、干燥、焙烧,得介孔稀土氧化物粉体。本发明适合于所有镧系稀土金属元素介孔氧化物粉体的制备,介孔均一性好,成本低,易于工业化。
申请公布号 CN1239393C 申请公布日期 2006.02.01
申请号 CN02158777.9 申请日期 2002.12.27
申请人 北京化工大学 发明人 杨儒;刘建红;李敏
分类号 C01F17/00(2006.01) 主分类号 C01F17/00(2006.01)
代理机构 北京三友知识产权代理有限公司 代理人 卢国楷
主权项 1、一种介孔稀土氧化物的制备方法,包括凝胶制备、溶剂置换及焙烧过程,其特征在于:将选自镧系金属的氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐带有结晶水的稀土无机酸盐溶于去离子水配成溶液,稀土离子浓度为1×10-3-1.0mol/L,在该溶液中加入水溶性高分子聚合物和有机胺组成混合模板剂,其中水溶性高分子聚合物的添加量按反应溶液总体积数计,为:10-100g/L,有机胺的添加量/稀土离子的摩尔比为0.01∶1-2∶1,高速搅拌条件下缓慢升温至60℃~120℃,模板剂与稀土离子形成螯合体,随后滴加质量浓度为25%~35%的氨水或尿素溶液作为沉淀剂,其中沉淀剂/稀土离子的摩尔比为2.0∶1.0-10.0∶1.0,生成稀土氢氧化物介孔中间相沉淀,滴加完毕后,继续搅拌0.5-10小时,然后再陈化12h~24h,沉淀产物经去离子水洗涤至中性pH=7.0,经检测无Cl-1、SO4-2和NO3-1离子,过滤即可得到稀土介孔水凝胶,介孔水凝胶用无水乙醇置换数次后,过滤即得到介孔醇凝胶,将介孔醇凝胶置于空气中室温下自然干燥后,得到具有介孔结构的粉体,然后在350℃~750℃焙烧2~6h得到介孔稀土氧化物粉体,所述的水溶性高分子聚合物是重均分子量在200-19000之间的聚乙二醇或聚丙二醇,重均分子量在200-25000之间的羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素,和重均分子量在1000-1000000之间的聚乙烯吡咯烷酮,脂肪醇聚氧乙烯醚,聚氧乙烯醚-聚氧丙烯醚-聚氧乙烯醚三嵌段共聚物,所述的有机胺是:二乙胺、三乙胺、正丙胺、三丙胺、1,3-丙二胺、正丁胺、异丁胺、叔丁胺、1,4-丁二胺、己二胺、正辛胺、异辛胺、正壬胺、正癸胺、十二胺、十六胺或十八胺。
地址 100029北京市朝阳区北三环东路15号