主权项 |
1、一种介孔稀土氧化物的制备方法,包括凝胶制备、溶剂置换及焙烧过程,其特征在于:将选自镧系金属的氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐带有结晶水的稀土无机酸盐溶于去离子水配成溶液,稀土离子浓度为1×10-3-1.0mol/L,在该溶液中加入水溶性高分子聚合物和有机胺组成混合模板剂,其中水溶性高分子聚合物的添加量按反应溶液总体积数计,为:10-100g/L,有机胺的添加量/稀土离子的摩尔比为0.01∶1-2∶1,高速搅拌条件下缓慢升温至60℃~120℃,模板剂与稀土离子形成螯合体,随后滴加质量浓度为25%~35%的氨水或尿素溶液作为沉淀剂,其中沉淀剂/稀土离子的摩尔比为2.0∶1.0-10.0∶1.0,生成稀土氢氧化物介孔中间相沉淀,滴加完毕后,继续搅拌0.5-10小时,然后再陈化12h~24h,沉淀产物经去离子水洗涤至中性pH=7.0,经检测无Cl-1、SO4-2和NO3-1离子,过滤即可得到稀土介孔水凝胶,介孔水凝胶用无水乙醇置换数次后,过滤即得到介孔醇凝胶,将介孔醇凝胶置于空气中室温下自然干燥后,得到具有介孔结构的粉体,然后在350℃~750℃焙烧2~6h得到介孔稀土氧化物粉体,所述的水溶性高分子聚合物是重均分子量在200-19000之间的聚乙二醇或聚丙二醇,重均分子量在200-25000之间的羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素,和重均分子量在1000-1000000之间的聚乙烯吡咯烷酮,脂肪醇聚氧乙烯醚,聚氧乙烯醚-聚氧丙烯醚-聚氧乙烯醚三嵌段共聚物,所述的有机胺是:二乙胺、三乙胺、正丙胺、三丙胺、1,3-丙二胺、正丁胺、异丁胺、叔丁胺、1,4-丁二胺、己二胺、正辛胺、异辛胺、正壬胺、正癸胺、十二胺、十六胺或十八胺。 |