反－4－烷基环己基甲酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种重要液晶中间体反-4-烷基环己基甲酸的合成方法，本发明以负载型钌/碳作为催化剂，无机碱水溶液为反应介质，4-烷基苯甲酸催化加氢生成顺反-4-烷基环己基甲酸的混合物。反应溶液中的无机碱与产物不需分离，直接蒸馏除水后，在无溶剂条件下进行异构化反应，反应完毕后顺/反异构体比为4/96～1/99，产率高达90％，显著降低了成本。该方法操作简单，容易控制，易于工业化生产。

主权项

1、反-4-烷基环己基甲酸的合成方法，其分子结构式如(I)所示：式中R为丙基或戊基，或具有以下结构的取代环己基：式中R’为丙基或戊基，以4-烷基苯甲酸为原料，其分子结构如(II)所示，其中R与化合物(I)中的R相同，溶于无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠的水溶液中，在负载型钌/碳催化剂存在下通入氢气，反应温度为50～150℃，反应压力是1～10MPa，反应至不再吸氢后继续维持1～2小时，生成顺反-4-烷基环己基甲酸的混合物，其特征是：上述反应液不需分离无机碱和产物，过滤，蒸馏除水得到固体颗粒，在氮气气氛中加热至100～300℃进行固相异构化反应，反应完毕后，继续通氮气到反应物温度降至室温，将产品溶于水中，加盐酸水溶液调至酸性，萃取，萃取液蒸馏除去溶剂，得到4-烷基环己基甲酸的顺/反异构体比为4/96～1/99，重结晶得到产物(I)。