| 主权项 |
1.一种制备通式(I)所示N-取代羟胺及其盐的方法，<img file="C018202730002C1.GIF" wi="412" he="142" />式(I)中，R代表通式(II)所示的基团或者C<sub>3</sub>-C<sub>6</sub>-环烷基<img file="C018202730002C2.GIF" wi="407" he="232" />式(II)中，R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>各自代表氢、直链或支链C<sub>1</sub>-C<sub>10</sub>-烷基、C<sub>3</sub>-C<sub>6</sub>-环烷基、直链或支链C<sub>2</sub>-C<sub>6</sub>-链烯基或者苯基；所述方法使用至少2当量的酸和水溶性溶剂，通过酸水解通式(III)所示的芳基-或杂芳基氧杂氮丙啶，并分离通式(IV)所示呈其盐形式的N-取代羟胺来制备通式(I)所示N-取代羟胺及其盐，<img file="C018202730002C3.GIF" wi="530" he="208" /><img file="C018202730002C4.GIF" wi="654" he="139" />式(III)中，R具有上述通式(I)所给出的意义，且X代表苯基、萘基或者通式(Va)或(Vb)所示的基团<img file="C018202730002C5.GIF" wi="128" he="270" /><img file="C018202730002C6.GIF" wi="183" he="264" />Y代表N、O或S，且连接到氧杂氮丙啶的化学键位于吡啶环Va上氮的邻位、间位或者对位；式(IV)中，R具有上述所给出的意义，R’代表氢或C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-烷基；所述分离通过使所得反应混合物进行以下的步骤来进行：a)除去在酸水解过程中形成的通式为XCHO的芳族或杂芳族醛，b)将所述反应混合物调节至pH为7-11，c)除去所述N-取代羟胺，该步骤这样进行：往所述反应混合物中加入有机溶剂，使N-取代羟胺进入所述有机溶剂相，然后分离除去含有所述N-取代羟胺的有机溶剂相，所述有机溶剂相为低沸点、极性、与水不混溶的有机溶剂；d)将酸R’COOH加入N-取代羟胺中，该步骤这样进行：将酸R’COOH加入有机溶剂相中，酸R’COOH的加入量为0.9-1.2当量，以反应混合物中N-取代羟胺的量计；e)分离通式(IV)所示的盐；该方法中所用的酸为盐酸、磷酸、硫酸或三氟乙酸，所用的水溶性溶剂为具有多达6个碳原子的一元或多元醇。 |
