医药中间体2，3，4－三甲氧基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种医药中间体2，3，4-三甲氧基苯甲醛化合物的制备方法，该化合物用于Ca²⁺通道阻滞剂药物的合成。本发明以没食子酸衍生物2，3，4-三羟基苯甲醛为主原料，硫酸二甲酯为烷化剂，在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下，通过O-烷化方法进行甲基化反应，各物料投料重量比是：2，3，4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂＝1∶3～4∶0.08～0.1，氢氧化钠适量，控制反应温度50～70℃，反应后物料静置分层，取上层油状物经水洗至中性，减压蒸馏，馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案，反应条件温和，使2，3，4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88％，纯度达99％以上。

主权项

1.医药中间体2，3，4-三甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征是以没食子酸衍生物2，3，4-三羟基苯甲醛为主原料，硫酸二甲酯为烷化剂，在相转移催化剂季铵盐及氢氧化钠存在下，通过O-烷化方法进行甲基化反应，各物料投料重量比是：2，3，4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶相转移催化剂季铵盐＝1∶3～4∶0.08～0.1，控制反应温度50～70℃，反应后物料静置分层，取上层油状物经水洗至中性，减压蒸馏，馏出物冷却得结晶产品。