发明名称 利用化学汽相沉积制备奈米碳材的方法
摘要 本发明提供一种利用化学汽相沉积制备奈米碳材的方法,包含下列步骤:(a)提供一呈一真空状态之反应器、(b)提供一催化剂及一碳源进入该反应器内,以及(c)对该反应器提供一高周波热源,藉此使该催化剂及碳源裂解并合成一奈米碳材产物。
申请公布号 TWI247046 申请公布日期 2006.01.11
申请号 TW092134072 申请日期 2003.12.03
申请人 国立台湾师范大学 发明人 郑秀凤;曹佑民;陈宜君;谢昀朔;林谕男;蔡春鸿
分类号 C23C16/26 主分类号 C23C16/26
代理机构 代理人 恽轶群 台北市松山区南京东路3段248号7楼;陈文郎 台北市松山区南京东路3段248号7楼
主权项 1.一种利用化学汽相沉积制备奈米碳材的方法,包 含下列步骤: (A)提供一呈一真空状态之反应器; (B)提供一催化剂及一碳源进入该反应器内;及 (C)对该反应器提供一高周波热源,藉此使该催化剂 及碳源裂解并合成一奈米碳材产物。 2.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法, 其中,藉一高周波产生器电性连接一螺线管所形成 的一感应磁场,由设置在该反应器上的两热产生器 透过该感应磁场分别形成两感应电流进而产生该 高周波热源,使该反应器藉该等热产生器分别形成 一催化剂裂解区及一奈米碳材合成区,该高周波热 源使该催化剂在该催化剂裂解区产生裂解,并藉由 已裂解的催化剂与该碳源于该奈米碳材合成区形 成该奈米碳材。 3.根据申请专利范围第2项之制备奈米碳材的方法, 其中,该催化剂裂解区的温度是介于300℃到600℃。 4.根据申请专利范围第3项之制备奈米碳材的方法, 其中,该催化剂裂解区的温度是介于450℃到550℃。 5.根据申请专利范围第2项之制备奈米碳材的方法, 其中,该奈米碳材合成区的温度是介于700℃到1200 ℃。 6.根据申请专利范围第5项之制备奈米碳材的方法, 其中,该奈米碳材合成区的温度是介于750℃到900℃ 。 7.根据申请专利范围第2项之制备奈米碳材的方法, 其中,该反应器具有一预定长度,该奈米碳材合成 区为该预定长度的0.015倍到0.1倍。 8.根据申请专利范围第7项之制备奈米碳材的方法, 其中,该奈米碳材合成区为该预定长度的0.08倍到0. 1倍。 9.根据申请专利范围第7项之制备奈米碳材的方法, 在该步骤(B)之前更进一步地包含一步骤(B'),该步 骤(B')是在该反应器内提供一收集器,该收集器是 远离该催化剂裂解区并相邻于该奈米碳材合成区, 且该奈米碳材合成区为该预定长度的0.015倍到0.03 倍,使得所制备而得的奈米碳材形成在该收集器上 。 10.根据申请专利范围第2项之制备奈米碳材的方法 ,其中,该等热产生器分别是一导电体。 11.根据申请专利范围第10项之制备奈米碳材的方 法,其中,该等导电体是由一选自于导电金属或石 墨的材料所制成。 12.根据申请专利范围第11项之制备奈米碳材的方 法,其中,该等导电体分别是石墨。 13.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法 ,其中,藉一高周波产生器电性连接一螺线管所形 成的一感应磁场,由设置在该反应器上的一热产生 器透过该感应磁场形成一感应电流进而产生该高 周波热源,使该反应器藉该热产生器形成一裂解合 成区,该高周波热源使该催化剂在该裂解合成区产 生裂解,并与该碳源合成该奈米碳材。 14.根据申请专利范围第13项之制备奈米碳材的方 法,其中,该裂解合成区的温度是介于700℃到1000℃ 。 15.根据申请专利范围第13项之制备奈米碳材的方 法,其中,该反应器具有一预定长度,该裂解合成区 为该预定长度的0.12倍到0.2倍。 16.根据申请专利范围第15项之制备奈米碳材的方 法,其中,该裂解合成区为该预定长度的0.15倍到0.17 倍。 17.根据申请专利范围第13项之制备奈米碳材的方 法,其中,该热产生器是一导电体。 18.根据申请专利范围第17项之制备奈米碳材的方 法,其中,该导电体是由一选自于导电金属或石墨 的材料所制成。 19.根据申请专利范围第18项之制备奈米碳材的方 法,其中,该导电体是导电金属,且该导电金属的材 质是一不锈钢。 20.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法 ,其中,该高周波热源的频率是介于1 kHz到1000 kHz。 21.根据申请专利范围第20项之制备奈米碳材的方 法,其中,该高周波热源的频率是介于10 kHz到20 kHz 。 22.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法 ,其中,该高周波热源的功率是介于1 kW到5 kW。 23.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法 ,其中,该步骤(B)所使用的催化剂,是将该催化剂加 热达一预定温度并藉由一输送气体被引进该反应 器内。 24.根据申请专利范围第23项之制备奈米碳材的方 法,其中,该催化剂是一藉由将一有机溶质溶于一 有机溶剂所制得之饱和溶液。 25.根据申请专利范围第24项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶质是选自于含铁、钴、镍或此 等之组之化合物。 26.根据申请专利范围第25项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶质是含铁之化合物。 27.根据申请专利范围第26项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶质是二茂铁。 28.根据申请专利范围第27项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶剂是醇类。 29.根据申请专利范围第28项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶剂是异丙醇。 30.根据申请专利范围第29项之制备奈米碳材的方 法,其中,该催化剂是藉由将二茂铁溶解于异丙醇 所制备而得的饱和溶液。 31.根据申请专利范围第23项之制备奈米碳材的方 法,其中,该预定温度是介于20℃到60℃。 32.根据申请专利范围第23项之制备奈米碳材的方 法,其中,该输送气体是选自于氩气、氮气或此等 之组合。 33.根据申请专利范围第32项之制备奈米碳材的方 法,其中,该输送气体是氩气。 34.根据申请专利范围第33项之制备奈米碳材的方 法,其中,该输送气体的流量是介于0sccm到1000sccm。 35.根据申请专利范围第34项之制备奈米碳材的方 法,其中,该输送气体的流量是介于0sccm到500sccm。 36.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法 ,其中,该步骤(B)所使用的催化剂,是将该催化剂加 热达一预定温度而使该催化剂呈一气态被引入该 反应器内。 37.根据申请专利范围第36项之制备奈米碳材的方 法,其中,该催化剂是一藉由将一有机溶质溶于一 有机溶剂所制得之饱和溶液。 38.根据申请专利范围第37项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶质是选自于含铁、钴、镍或此 等之组之化合物。 39.根据申请专利范围第38项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶质是含铁之化合物。 40.根据申请专利范围第39项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶质是二茂铁。 41.根据申请专利范围第40项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶剂是醇类。 42.根据申请专利范围第41项之制备奈米碳材的方 法,其中,该有机溶剂是异丙醇。 43.根据申请专利范围第42项之制备奈米碳材的方 法,其中,该催化剂是藉由将二茂铁溶解于异丙醇 所制备而得的饱和溶液。 44.根据申请专利范围第43项之制备奈米碳材的方 法,其中,该预定温度是介于100℃到150℃。 45.根据申请专利范围第1项之制备奈米碳材的方法 ,其中,该步骤(B)所使用的碳源为一含碳气体。 46.根据申请专利范围第45项之制备奈米碳材的方 法,其中,该步骤(B)所使用的碳源更可藉由一缓冲 气体同时引进该反应器内。 47.根据申请专利范围第45项之制备奈米碳材的方 法,其中,该含碳气体是选自于甲烷、乙炔或此等 之组合。 48.根据申请专利范围第47项之制备奈米碳材的方 法,其中,该含碳气体是甲烷。 49.根据申请专利范围第48项之制备奈米碳材的方 法,其中,该含碳气体的流量是介于5sccm到1000sccm。 50.根据申请专利范围第49项之制备奈米碳材的方 法,其中,该含碳气体的流量是介于20sccm到l00sccm。 51.根据申请专利范围第46项之制备奈米碳材的方 法,其中,该缓冲气体是一惰性气体。 52.根据申请专利范围第51项之制备奈米碳材的方 法,其中,该惰性气体是选自于氩气、氮气或此等 之组合。 53.根据申请专利范围第52项之制备奈米碳材的方 法,其中,该惰性气体是氩气。 54.根据申请专利范围第46项之制备奈米碳材的方 法,其中,该缓冲气体的流量是介于0sccm到1000sccm。 55.根据申请专利范围第54项之制备奈米碳材的方 法,其中,该缓冲气体的流量是介于0sccm到500sccm。 图式简单说明: 图1是一流程图,说明本发明利用化学汽相沉积制 备奈米碳材的方法之步骤; 图2一示意图,说明本发明利用化学汽相沉积制备 奈米碳材的方法之一实施例一所使用的设备; 图3是一扫描式电子显微镜照片,显示该实施例一 下所制备而得的奈米碳材; 图4是该实施例一之穿透式电子显微镜照片; 图5是该实施例一之场效发射特性测试图; 图6是该实施例一之拉曼光谱图; 图7一扫描式电子显微镜照片,显示本发明在一实 施例二下所制备而得的奈米碳材; 图8是该实施例二之穿透式电子显微镜照片; 图9一示意图,说明本发明利用化学汽相沉积制备 奈米碳材的方法之一实施例三所使用的设备; 图10是该实施例三之扫描式电子显微镜照片; 图11是该实施例三之穿透式电子显微镜照片; 图12一示意图,说明本发明利用化学汽相沉积制备 奈米碳材的方法之一实施例四所使用的设备; 图13是该实施例四之扫描式电子显微镜照片;及 图14是该实施例四之穿透式电子显微镜照片
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