辛基型微柱液相色谱整体柱的制备方法

摘要

涉及一种辛基型微柱液相色谱整体柱的制备方法。步骤为在毛细管内壁预键合一层带烯基的硅烷化物质；制备甲基丙烯酸辛酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱，称取反应单体和致孔剂混合后注入已预键合的毛细管内，水浴中反应后，以甲醇为流动相冲洗后即可进行μ-HPLC分离操作。使用甲基丙烯酸辛酯为单体，以毛细管为柱管，并在毛细管的预键合反应中，加入有机碱作为催化剂，可使γ-MAPS更容易与毛细管内壁的硅羟基反应，所得整体柱无需在柱两端烧结过滤筛板，具有优异的通透性能、高空间利用率、低柱压、稳定性强、制备简单，可简便地通过调整单体与交联剂比例以及单体混合物与致孔剂的比例得到性能不同的整体柱，同时按实际需要可方便地控制整体柱的长度。

主权项

1.辛基型微柱液相色谱整体柱的制备方法，其特征在于步骤如下：1)：在毛细管内壁预键合一层带烯基的硅烷化物质，所说的毛细管内壁的预键合按体积1∶0.5～1.5配制γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷与甲醇混合溶液，然后加入上述混合溶液体积的0.1％～0.3％的有机碱，注入毛细管内，并将毛细管两端封口，置于30～50℃反应6～24h后，用氮气吹扫2～6h，在毛细管内壁键合上一层带烯基的硅烷化物质，所说的有机碱选自吡啶，三乙胺或咪唑；2)：制备甲基丙烯酸辛酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱：反应单体混合物之间的比例为：MAOE的重量百分比含量在59.5％～44.5％，EDMA重量百分比含量在39.5％～54.5％，引发剂偶氮二异丁睛或过氧化苯甲酰为0.5％～2％；致孔剂混合物之间的比例为：丙醇50％～70％，1，4-丁二醇20％～40％，水5％～20％；单体混合物与致孔剂混合物之间的比例在35％/65％～55％/45％；按比例称取反应单体和致孔剂，混合后注入已预键合的毛细管内，两端封口，浸在40～70℃水浴中反应6～24h，反应完成后，截取所需长度，以甲醇为流动相冲洗2～6h后即可进行μ-HPLC分离操作。