| 主权项 |
1、一种抗病毒口服液的质量检测方法，其特征在于该方法包括：取抗病毒口服液50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3-5次，每次20-40ml，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯，并蒸干；残留物加5ml20-40％乙醇溶解，加于已处理好的大孔树脂柱，用20-40％乙醇溶液150ml冲洗，洗液弃去；再用50％乙醇溶液150ml冲洗，收集洗脱液，浓缩至干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取连翘甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以85∶10∶5氯仿一甲醇一冰乙酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-2％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；取抗病毒口服液40ml，加水饱和的氯仿10-20ml振摇提取2-3次，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照品药材1g，加水30-60ml，浸泡12-24h，煎煮10-30分钟，倾出药液，药渣加水30-60ml煎煮10-30分钟，合并药液，滤过，浓缩至10ml，加水饱和的氯仿5-10ml振摇提取2-3次，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-9∶1-2石油醚一乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，放置0.5-1小时，置紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；菝葜皂甙元的含量测定：精密量取抗病毒口服液50ml，用氯仿振摇提取2-4次，每次20-40ml，弃去氯仿液；水液用水饱和的正丁醇振摇提取2-6次，每次20-40ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇适量溶解，移至25ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，加盐酸1-3ml水浴回流0.5-1小时，放冷，滴加30-60％氢氧化钠溶液调至中性，移至50ml量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液15ml，蒸干，残渣加甲苯适量使溶解，转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取菝葜皂甙元对照品适量，精密称定，加甲苯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl与6μ1，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板-上，以7-10∶0.5-2苯一丙酮为展开剂，取出，晾干，再用同一展开剂进行二次展开，取出，晾干，喷以显色剂，热风吹至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；其中，显色剂为：甲液：取水15-35ml，缓慢加硫酸30-70ml，放冷后，再加乙醇15-35ml，摇匀；乙液：4-10％香草醛无水乙醇溶液，用时将甲液5-10份与乙液1-2份混合；抗病毒口服液每支含知母以菝葜皂甙元计，不得少于0.1mg；连翘甙的含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适应性：4.6mm×25cm，10μm碳十八键合硅胶柱；20-30∶50-80乙腈-水为流动相；检测波长为277nm；理论塔板数按连翘甙计应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取连翘甙对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，置于100ml圆底烧瓶中，用氯仿30-50ml，水浴回流提取10-30分钟，提取2-5次，每次30-50ml；合并氯仿液，水浴蒸干，用氯仿定容到5ml的容量瓶中，滤过，取续滤液2ml，加中性氧化铝拌匀、干燥，加到层析柱上，用60-80％的乙醇80-150ml冲洗，收集洗脱液，浓缩，残渣加甲醇使溶解，定溶于2ml量瓶中，摇匀，作为供试品溶液；分别精密吸取对照品液10μl与供试品液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，每支含连翘以连翘甙计，不得少于0.05mg。 |
