一种纳米级银粉的工业化制备方法

摘要

本发明提供了一种纳米级银粉的工业化制备技术，采用了一种微波活化-水溶液还原工艺，先将含银离子的盐类AgNO₃溶于水，用N₂H₄·H₂O联氨在水溶液中可提供电子的特点在微波场激活下加快反应速度。为了阻止银粒子在析出时聚集长大，在反应溶液中，加入微量的聚乙烯醇隔离剂，快速地将Ag⁺²离子还原成极细的Ag颗粒。反应产物中NO₃^2-根离子被蒸馏水清洗出。并用酒精脱出残余水，同时加入颗粒分散剂。采用高效连续式快速离心分离的方法将废液与银粉分离，最后在真空烘干箱中，低温烘干即可得到平均粒径≤50nm的银粉。本发明的优点是还原反应快，离心效率高，适用于大规模纳米级超细银粉的工业化生产。

主权项

1、一种纳米级银粉的工业化制备方法，具体工艺步骤为：a.制备四种水溶液：制备AgNO3水溶液：将固体AgNO3硝酸银按AgNO3∶H2O＝85∶1000质量比例加入到蒸馏水中，加热到60～80℃，强力搅拌，充分溶解，制备成AgNO3水溶液；制备聚乙烯醇隔离剂溶液：按聚乙烯醇∶H2O＝2∶100质量比，将聚乙烯醇粉末加入到蒸馏水中，搅拌加热到90-100℃，即制备成聚乙烯醇隔离剂溶液；制备硝酸银-聚乙烯醇二元混合液：在上述AgNO3水溶液中，按聚乙烯醇溶液∶AgNO3溶液＝1∶2质量比将两种溶液混合，制备成硝酸银-聚乙烯醇二元混合液；制备硝酸银-联氨-聚乙烯醇三元混合溶液：按N2H4·H2O∶AgNO3＝1∶1.7质量比例，将N2H4·H2O溶液缓慢倒入硝酸银-聚乙烯醇二元混合液中、进行强力搅拌均匀后，制备成硝酸银-联氨-聚乙烯醇三元混合溶液；b.微波活化-水溶液还原：将三元混合溶液送入到2450MHZ频率的微波场中进行微波活化-水溶液还原，微波加热1～2分钟，大量纳米银粉末颗粒在溶液和泡沫中析出，还原反应在1～2分钟内完成；c.高速离心分离纳米银粉：母液与银粉沉淀物用连续式高速离心机快速分离并排除废液，在高速离心力作用下将母液和清洗液不断地排出，快速沉降纳米颗粒、排除废液；d、反复搅拌清洗沉淀物：反复用蒸馏水搅拌清洗沉淀物中的硝酸根NO32-离子，并连续快速离心排除清洗液，直到清洗液中无NO32-根后，停止水洗；e.酒精脱水加分散剂：将d处理的料浆或粉块与工业酒精，按质量比银粉∶工业酒精＝1∶5加入工业酒精，利用酒精的脱水作用进一步将纳米银粉中的残余水脱除，与此同时为防止纳米银粉颗粒团聚加入微量颗粒分散剂SD，加入量按加入酒精质量的0.1‰加入，上述料浆搅拌25～35分钟后，用连续式高速离心机分离将酒精分离并回收；f.真空烘干，回收酒精用真空烘干箱，在真空度为30Pa，65～80℃，按45～65分钟/Kg烘干，并进一步回收残余酒精，冷却后出料，即得到颗粒形状近似球形、平均粒径≤50nm的超细纳米银粉；g.纳米级Ag粉应进行XRD、SEM、TEM分析和BET项目测定，并进行真空包装。