发明名称 |
由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法,特点是方法步骤为:将体积比约为1:0.6—1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物,先通过分水器用苯共沸法除去水;向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯,滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0—1:2.0范围内,加完后除去100℃以下低沸物;残余物水解并用重量比为5—30%的浓硫酸脱水。本发明是利用水合三氯乙醛为原料,不经分离出无水三氯乙醛步骤,经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤,制备无水二氯乙醛。反应原料易得,条件温和,产品纯度高,有推广价值。 |
申请公布号 |
CN1234674C |
申请公布日期 |
2006.01.04 |
申请号 |
CN03116647.4 |
申请日期 |
2003.04.25 |
申请人 |
上海应用技术学院 |
发明人 |
孙小玲;王世慧;朱贤;张静东;薛善峰;郑育卿 |
分类号 |
C07C47/14(2006.01);C07C45/61(2006.01);C07C45/66(2006.01) |
主分类号 |
C07C47/14(2006.01) |
代理机构 |
上海申汇专利代理有限公司 |
代理人 |
吴宝根 |
主权项 |
1、一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法,其特点是方法步骤为:(1)将体积比为1∶0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物,先通过分水器用苯共沸法除去水;(2)向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯,滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1∶2.0范围内,加完后除去100℃以下低沸物;(3)残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水。 |
地址 |
200235上海市漕宝路120号 |