聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法

摘要

该发明属于聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法。包括采用滤饼洗水作为萃取剂以萃取缩聚反应后分离出的滤饼中的溶剂，而所得萃取液与聚苯硫醚生产过程中所产生的脱水液或/和滤液组成混合液；然后在该混合液中加入处理剂以分离混合液中的助剂；最后再经双塔精馏制得精制NMP溶剂，从而达到回收精制NMP溶剂的目的。本发明具有溶剂回收率可较背景技术提高10％左右，溶剂中NMP含量可达99.6％以上，且萃取方法简便、可靠，对设备及生产环境条件要求低并可有效降低溶剂的回收成本等特点。克服了背景技术存在的或精馏时易堵塞精馏塔及残液中的溶剂不易回收，或对操作环境及电器设备的防爆性要求较高，而回收率较低等缺陷。

主权项

1、一种聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法，其特征在于该方法包括：A、收集混合液：a、首先将缩聚反应后分离出的滤液和经硫化钠脱水后的脱水液分别输入处理罐；当采用无水硫化钠时无脱水液；b、将缩聚反应后分离出的滤饼用清水洗涤，然后将该洗涤液作为萃取剂，对滤饼进行间歇萃取至滤饼中的溶剂含量的重量百分比低于1％，并经过滤得萃取液；c、将b所得萃取液输入处理罐中与a中的滤液和脱水液混合，得混合液；当采用无水硫化钠时无脱水液；B、分离混合液中的助剂：向A所得混合液中加入碱金属Na或K的碳酸盐或碳酸铵，在碱性条件下搅拌混和均匀以沉淀、分离出助剂及部分低分子物质；所加入碳酸盐的量与溶液中助剂的摩尔比为0.55～1.15∶1；C、精馏混合液以回收N-——甲基——2——吡咯烷酮溶剂；a、首先将由B获得的混合液送入脱水塔，在真空度为-0.88～-0.095Mpa、塔顶温度25℃～90℃、塔釜温度45℃～110℃的条件下真空精馏脱水；脱水后的塔釜液经冷却、过滤分离其中的盐分后，得粗N——甲基——2——吡咯烷酮溶剂，然后将其送入溶剂回收塔；b、在回收塔真空度为-0.09～-0.098Mpa、塔顶温度90℃～130℃、塔釜温度120℃～150℃条件下真空精馏，以回收精制N——甲基——2——吡咯烷酮溶剂。