表面石墨化的中间相炭微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种表面石墨化的中间相炭微球及其制备方法，属于锂离子二次电池负极材料的制备技术。所述的微球的表面具有700～1000℃催化石墨化形成的薄石墨化层、内部成为低温炭的中间相炭微球。该微球的制备方法将制得的中间相炭微球于650～800℃在惰性气氛中炭化处理，然后置于含有过渡金属元素的卤盐或硝酸盐的催化剂溶液中浸渍处理，再经蒸发分离得到的微球经700～1600℃恒温催化石墨化处理，得到表面为薄的石墨化层，内部为低温炭的微球。本发明的优点在于避开了中间相炭微球用作锂离子二次电池负极活性材料时不可逾越的高温石墨化工艺，节约了能源，降低了生产成本，为轻量化高容量锂离子二次电池负极材料的开发开辟了一条新的路径。

主权项

1、一种表面石墨化的中间相炭微球的制备方法，其特征在于包括下列过程：(1)将经共缩聚法、催化缩聚法或乳化法成球的中间相炭微球于650～800℃在惰性气氛中炭化处理0.5～3小时；(2)经步骤(1)得到的炭化的中间相炭微球在配制好的催化剂溶液中浸渍，所用催化剂为过渡金属元素Co的CoCl2·6H2O卤盐，催化剂与中间相炭微球的质量比为10.1～50∶100，并以乙醇作为溶剂与催化剂配制成溶液，将中间相炭微球置于该溶液中在20～100℃浸渍0.5～10小时；(3)采用蒸发分离方法将上述浸渍的中间相炭微球与溶剂分离；(4)将浸渍催化剂的中间相炭微球置于惰性气体保护的炭化炉中于700～1600℃作二次恒温处理，即为催化石墨化过程，处理3～20小时；(5)经步骤(4)处理得到的中间相炭微球进行酸洗、水洗至催化剂残留痕量后进行常规干燥即得表面具有薄石墨化层、内部为低温炭的中间相炭微球。