| 主权项 |
1.一种新型合成超支化聚脂-胺的方法，其特征在于：先将1，2，4-苯三酸酐、丙醇胺和乙酸酐通过简单的酸酐胺解反应和羟基乙酰化反应，合成了单体N-(2-乙酰氧基丙基)-N-(1’，3’-二羧基苯甲酰基)胺，并采用催化和加热的聚酯反应法将该单体制备成超支化聚酯-胺；其合成方法包括以下三步：1).N-(2-羟基丙基)-N-(1’，3’-二羧基苯甲酰基)胺的合成：将摩尔比1∶1～1.2的1，2，4-苯三酸酐和丙醇胺分别按体积比为1∶3溶于的无水乙醇中，将丙醇胺的乙醇溶液置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，用恒压滴液漏斗将1，2，4-苯三酸酐的乙醇溶液缓慢滴加至三口瓶中，在滴加过程中用冰水浴控制体系温度，以减少副反应，滴加完毕，即在室温下搅拌反应1～4小时，得到无色溶液，旋转蒸发除溶剂乙醇，得到浓缩液体，将此液体在80℃下真空烘箱抽真空1-5Pa，烘24-48小时，将继续浓缩的液体溶于液体体积的10-20倍去离子水中，滴入液体体积的0.1-1倍1mol/L的盐酸，放置12-24小时，过滤沉淀，干燥得单体N-(2-羟基丙基)-N-(1’，3’-二羧基苯甲酰基)胺；2).N-(2-乙酰氧基丙基)-N-(1’，3’-二羧基苯甲酰基)胺的合成：在60～90℃水浴中，用1.2～2倍摩尔比的乙酸酐对第一步单体进行乙酰化，滴加4滴浓硫酸进行催化；反应0.5～1小时，得白色粗产物，用去离子水洗涤数次以除去过量的乙酸酐和其它杂质，得到制备超支化聚合物所需的单体N-(2-乙酰氧基丙基)-N-(1’，3’-二羧基苯甲酰基)胺；3).超支化聚酯-胺的合成：将单体N-(2-乙酰氧基丙基)-N-(1’，3’-二羧基苯甲酰基)胺及催化剂Zn(OAc)2或对甲苯磺酸置于反应管中，加入的质量比为1∶(0.03～0.05)，在氮气保护下，将反应体系加热至190℃～210℃，保温反应0.5～2小时，然后抽真空1-5Pa，继续反应1～8小时，反应完毕后，冷却至室温即可得到固体的产物。 |
