| 主权项 |
1.一种合成光学活性双环四氢唑乙内醯化合 物的方法,其方法系于同一反应容器,以L-(+)-半胱 氨酸(L(+)-cysteine),醛类与苯甲基异氰酸酯( benzylisocyanate)及分子筛添加剂为反应物依序进行 双环化合成反应,其反应式如下所示: 其中R1,R2代表氢原子、苯环、苯甲基、C1-C5的烷基 、苯环或苯化的C1-C5烷基之取代基。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中包含有下列之 操作步骤: 混合L-(+)-半胱氨酸(L-(+)-Cysteine)、醛类、有机硷与 C1-C5有机醇溶剂反应生成白色固体中间体; 去除C1-C5有机醇溶剂; 加入固体分子筛添加剂、苯甲基异氰酯( benzylisocyanate)与酮类溶剂搅拌; 去除酮类溶剂; 加入醚类溶剂或酯类溶剂及无机酸搅拌,形成一水 层与一酯层; 去除固体分子筛添加剂及水层; 去除醚类或酯类溶剂; 加入C1-C4的醇类溶剂逼晶; 去除C1-C4的醇类溶剂;与 乾燥,即可得产物白色固体之双环四氢唑乙内醯 。 3.如申请专利范围第2项所述之方法,其中该有机醇 溶剂为有机醇水溶液,其比例为水:有机醇=1:1。 4.如申请专利范围第2项所述之方法,其中酮类溶剂 系选自C3-C5之酮类。 5.如申请专利范围第2项所述之方法,其中有机硷选 自醋酸钠与醋酸钾。 6.如申请专利范围第2项所述之方法,其中该固体分 子筛添加剂之孔径为3~5。 7.如申请专利范围第2项所述之方法,其中该C1-C4之 醚类溶剂或酯类溶剂系选自下列群组包含有:乙醚 、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和 乙酸丙酯。 8.如申请专利范围第2项所述之方法,其反应温度范 围从摄氏25度~50度范围。 图式简单说明: 第一A、一B图:本发明之双环四氢唑乙内醯合 成反应之操作流程图 第二图:4(R)-羰基-2-苯基唑啶(4(R)-carboxy-2- phenylthiazolidine)化合物之核磁共振光谱(氢谱)。 第三图:4(R)-羰基-2-苯基唑啶(4(R)-carboxy-2- phenylthiazolidine)化合物之核磁共振光谱(碳谱)。 第四图:双环四氢唑乙内醯(bicyclic thiazolidine hydantoin)之核磁共振光谱(氢谱)。 第五图:双环四氢唑乙内醯(bicyclic thiazolidine hydantoin)之核磁共振光谱(碳谱)。 第六图:双环四氢唑乙内醯(bicyclicthiazolidine hydantoin)之高效率液相层析仪分析。以监定其纯度 。 |
