发明名称 对甲氧基苯基丙酮的槽内式电化学合成方法
摘要 一种对甲氧基苯基丙酮的槽内式电化学合成方法,属于电化学技术领域。在两室型电解槽中,以铂丝作阳极,不锈钢片作阴极,醋酸-醋酸酐作溶剂,醋酸钾作支持电解质,在一定的温度下,在电解槽阳极室内,茴香脑和醋酸铅同时作为电解反应底物,恒定电流密度电解,期间茴香脑在阳极上的直接电解氧化反应和以四醋酸铅为媒质的间接氧化反应同时进行,停止电解后,将得到的有机产物经硫酸水解,进一步后处理,得到产物,对甲氧基苯基丙酮。本发明有反应原料简单易得,价格便宜,反应过程绿色化,操作简便安全,产率高,成本低的优点,是一种高附加值的工艺路线。
申请公布号 CN1710150A 申请公布日期 2005.12.21
申请号 CN200510025400.9 申请日期 2005.04.26
申请人 华东师范大学 发明人 陆嘉星;叶小鹤;王欢;张爱建;薛腾
分类号 C25B3/02 主分类号 C25B3/02
代理机构 上海德昭知识产权代理有限公司 代理人 程宗德;石昭
主权项 1、一种对甲氧基苯基丙酮的电化学合成方法,其特征在于,具体操作步骤:第一步设备准备电解池有两室:阳极室和阴极室,两室间的隔膜为玻璃砂芯,阳极为铂丝,阴极为不锈钢片;第二步电解液制备20份重量醋酸∶醋酸酐的体积比为1∶1的醋酸-∶醋酸酐溶剂、1~5份重量的醋酸钾和1~5份重量的醋酸铅混合,80℃下回流6小时,得阳极电解液,注入所述的阳极室,20份重量醋酸∶醋酸酐的体积比为1∶1的醋酸-∶醋酸酐溶剂和5份重量的醋酸钾混合,80℃下回流6小时,得阴极电解液,注入所述的阴极室,醋酸钾为支持电解质;第三步茴香脑氧化茴香脑加入所述的阳极室中的阳极电解液,常温常压下,恒电流密度电解,茴香脑的加入量为0.4份重量,温度为20~80℃,电流密度为5~15mA/cm2,通电量为每摩尔茴香脑2F;第四步硫酸水解第三步的反应结束后,向所述的阳极室中的阳极电解液中加入水,乙醚萃取有机产物三次,合并醚层,碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡,减压除去乙醚,得到的有机产物加入到H2SO4溶液内,60~100℃下水解3~10小时,水的加入量为20份重量,乙醚的用量为每次10份重量,H2SO4溶液的浓度为20~60%;第五步后处理第四步完成后,进行常规的后处理:乙醚萃取有机产物三次,合并醚层,碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡,硫酸镁干燥,减压除去乙醚,得到0.3~0.36份重量的产物,对甲氧基苯基丙酮。
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