主权项 |
1、一种对甲氧基苯基丙酮的电化学合成方法,其特征在于,具体操作步骤:第一步设备准备电解池有两室:阳极室和阴极室,两室间的隔膜为玻璃砂芯,阳极为铂丝,阴极为不锈钢片;第二步电解液制备20份重量醋酸∶醋酸酐的体积比为1∶1的醋酸-∶醋酸酐溶剂、1~5份重量的醋酸钾和1~5份重量的醋酸铅混合,80℃下回流6小时,得阳极电解液,注入所述的阳极室,20份重量醋酸∶醋酸酐的体积比为1∶1的醋酸-∶醋酸酐溶剂和5份重量的醋酸钾混合,80℃下回流6小时,得阴极电解液,注入所述的阴极室,醋酸钾为支持电解质;第三步茴香脑氧化茴香脑加入所述的阳极室中的阳极电解液,常温常压下,恒电流密度电解,茴香脑的加入量为0.4份重量,温度为20~80℃,电流密度为5~15mA/cm2,通电量为每摩尔茴香脑2F;第四步硫酸水解第三步的反应结束后,向所述的阳极室中的阳极电解液中加入水,乙醚萃取有机产物三次,合并醚层,碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡,减压除去乙醚,得到的有机产物加入到H2SO4溶液内,60~100℃下水解3~10小时,水的加入量为20份重量,乙醚的用量为每次10份重量,H2SO4溶液的浓度为20~60%;第五步后处理第四步完成后,进行常规的后处理:乙醚萃取有机产物三次,合并醚层,碳酸氢钠饱和水溶液洗涤醚层至无气泡,硫酸镁干燥,减压除去乙醚,得到0.3~0.36份重量的产物,对甲氧基苯基丙酮。 |