4,4’－二苯醚四甲酸二酐合成新方法

摘要

一种直接从一氯代邻二甲苯催化氧化产物经被动热壁凝华的高纯4－氯代苯酐出发，不经酰亚胺保护，用2，6－二氯苯作溶剂，在相转移催化剂作用下，用碱金属碳酸盐使二分子4－氯代苯酐脱去一分子Cl₂，直接得到4，4’－二苯醚四甲酸二酐的新方法。若反应使用高沸点溶剂(如1，3，5－三氯苯)，可以不加催化剂，4－氯代苯酐与颗粒K₂CO₃按摩尔比4∶1投料，在222－224℃下反应8∽16h，反应结束后，经热过滤、结晶、干燥处理，得粗4，4’－二苯醚四甲酸二酐，其收率为66.5％。粗醚酐经水解成醚酸，然后脱水环合得精4，4’－二苯醚四甲酸二酐，纯度可达99％；或用2，6－氯甲苯重结晶可使产品纯度达到99.5％，同时，未反应的原料和溶剂可以回收循环利用。这是一种经济有效的合成高纯度的4，4’－二苯醚四甲酸二酐的方法。

主权项

1.一种合成4，4’-二苯醚四甲酸二酐的新方法，其特征在于：直接从一氯代邻二甲苯催化氧化产物出发，结合凝华捕集得到的高纯度4-氯代苯酐为原料，用惰性气体保护，在溶剂及相转移催化剂作用下，以碱金属碳酸盐脱去一分子Cl2而直接得到4，4’-二苯醚四甲酸二酐。反应是在常压，200-230℃下，反应6-18h，4，4’-二苯醚四甲酸二酐收率为66.5％，经水解法精制的产品纯度达99％，用溶剂重结晶可使产品纯度达到99.5％。