高纯度烷基金刚酯之制造方法

摘要

提供如烷基金刚烷酯，在其制造过程，利用蒸馏的简单方法，在不受由于昇华性物质之附着引起的坏影响而精制含有较沸点低的温度即开始昇华之昇华性物质为杂质之粗有机化合物，有效率的制得目的有机化合物之制造方法。具有较目的有机化合物之沸点低的沸点之化合物，例如在含有羧基之化合物的存在下进行蒸馏。例如蒸馏含有金刚烷(昇华开始温度在室温以下)等的昇华性杂质之2-甲基-2-金刚烷甲基丙烯酸酯(沸点92℃/0.3mm Hg)之际，于1.3-二甲基-2-咪唑酮(点沸225℃)之存在下进行蒸馏。

主权项

1.一种高纯度烷基金刚烷酯之制造方法,其特征在 于:以下式(1) (式中,R3系氢原子或碳数1~6之烷基且R4系氢原子或 甲基)所示的烷基金刚烷酯,将此含有比该烷基金 刚烷酯之沸点低的温度予以昇华的昇华性物质做 为杂质之粗烷基金刚烷酯予以蒸馏,以制造纯度89. 7%以上之高纯度烷基金刚烷酯之方法,其特征为,在 具有较该烷基金刚烷酯之沸点为低沸点之化合物 存在下进行该蒸馏并使具有较该烷基金刚烷酯之 沸点为低沸点之化合物馏出,据此将昇华而附着于 蒸馏装置内部之昇华性物质洗掉或防止昇华性物 质之附着于蒸馏装置内部,其次使该烷基金刚烷酯 馏出并回收者。 2.如申请专利范围第1项之制造方法,其中昇华性物 质系与烷基金刚烷酯之沸点比较,昇华开始温度为 低100-10℃之化合物。 3.如申请专利范围第1项之制造方法,其中昇华性物 质系金刚烷、金刚烷酮及烷基金刚烷醇。 4.如申请专利范围第1项之制造方法,其中具有沸点 较烷基金刚烷酯之沸点低的化合物系醚类、聚亚 烷基乙二醇类、亚类、环丁类、磷酸醯胺基 类、非环状或环状之酮类、醛类、醋类、非环状 或环状之醯胺类、非环状或环状之尿素类、醯亚 胺基类、酸酐类、胺酯类或丙交酯类。 5.如申请专利范围第1项之制造方法,其中具有沸点 较烷基金刚烷酯之沸点低的化合物系水溶性,为酸 性水溶液可溶或为硷性水溶液可溶。 6.如申请专利范围第1项之制造方法,其中具有沸点 较烷基金刚烷酯之沸点低的化合物系以下(2)式: (式中,R1系氢原子或碳数1~6之烷基,A系-CH2-或>N-R2(R2 系氢原子或碳数1~6之烷基)且n系1~6之整数)所示的 环状尿素类或环状醯胺类。 7.如申请专利范围第1项之制造方法,其中具有沸点 较烷基金刚烷酯之沸点低的化合物对于昇华性物 质1重量份使存在0.1~100重量份。