一种<SUP>15</SUP>N－L－苯丙氨酸的提取工艺

摘要

本发明涉及一种¹⁵N-L-苯丙氨酸的提取工艺，该工艺采用¹⁵N-L-苯丙氨酸发酵液为原料，经絮凝除菌、离子吸附、真空浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤提取得到。本发明的特点是仅采用一种转型的阳离子交换树脂，以交换吸附¹⁵N-L-Phe及各种杂质，并采用弱碱洗脱，最终分离提取出符合标准的¹⁵N-L-Phe。与最接近的现有技术相比，该方法简练，收率较高，产品质量可达到药品标准，而且生产规模可以较大，有利于放大到工业化生产。

主权项

1.一种15N-L-苯丙氨酸的提取工艺，该工艺采用15N-L-苯丙氨酸发酵液为原料，经以下工艺步骤提取得到：(1)15N-L-苯丙氨酸发酵液絮凝除菌体：将15N-L-苯丙氨酸发酵液用酸液调节pH至1～3，缓慢搅拌下加入80～200ppm的高分子絮凝剂，然后加入1000～2000ppm的金属盐，缓慢搅拌混合30～60分钟后静置30～60分钟，离心或过滤除去固相，用1～4倍体积的去离子水洗涤固相，收集滤液和洗涤水，合并后待用；(2)离子交换树脂的处理：将强酸性树脂分别用碱和酸溶液浸泡，用去离子水洗涤至中性后装柱，然后转成NH+4型后待用； (3)离子交换吸附15N-L-苯丙氨酸：由步骤(1)处理得到的合并液以0.1～1BV/小时的流速通入步骤(2)处理好的强酸性离子交换柱，通完液后同流速下用0.5～4倍树脂床体积的去离子水洗柱，洗完后以0.1～0.5BV/小时的流速用0.05～0.2mol/L弱碱洗脱，收集15N-L-苯丙氨酸纯流份待用；(4)15N-L-苯丙氨酸洗脱液的真空浓缩：由步骤(3)处理得到的15N-L-苯丙氨酸洗脱液在40℃～80℃下真空浓缩至15N-L-苯丙氨酸浓度10～30g/L；(5)15N-L-苯丙氨酸浓缩液的脱色：将步骤(4)处理得到的15N-L-苯丙氨酸浓缩液调至pH4～5，按0.1％～1.0％的重量比例加入药用级粉末活性炭，50℃～80℃下保温过滤数次至滤液中无炭粒；(6)15N-L-苯丙氨酸浓缩液的结晶：将步骤(5)处理得到的15N-L-苯丙氨酸脱色液浓缩至浓度为60～100g/L，然后将温度降至室温，再降至温度为0℃～5℃，维持结晶8～14小时后过滤收集晶体待用；(7)15N-L-苯丙氨酸晶体的干燥，将步骤(6)处理得到的15N-L-苯丙氨酸晶体在40℃～60℃下干燥6～8小时，然后在80℃下干燥1～4小时，冷却后即得到15N-L-苯丙氨酸产品。