发明名称 一种在无标准样时非发酵杨梅加工品是否掺假的检测方法
摘要 一种在无标准样时非发酵杨梅加工品是否掺假的检测方法,属于食品质量检测技术领域。本发明针对没有标准样品矢车菊色素-3-葡萄糖苷的情况,联合化学分析方法(差异pH法)与高效液相色谱-光电二极管阵列-质谱方法(HPLC-DAD-MS)和气相色谱法(GC)对非发酵杨梅加工品中的花色苷进行定性和定量分析:差异pH法定量分析测定加工品中花色苷含量,以确定是否含有除杨梅以外的无色物质;HPLC-DAD-MS和GC用于定性分析以确定是否含有除杨梅以外的有色物质。只有两者都与未掺假的杨梅产品一致才为真,否则有掺假。本发明采用了常规化学分析方法与高效液相色谱-质谱方法和气相色谱法联合的新技术,具有检查程序相对较少,时间短、结果准确的特点。
申请公布号 CN1700014A 申请公布日期 2005.11.23
申请号 CN200510039035.7 申请日期 2005.04.22
申请人 江南大学 发明人 张慜;方忠祥
分类号 G01N35/00;G01N21/33;G01N30/88 主分类号 G01N35/00
代理机构 无锡市大为专利事务所 代理人 时旭丹
主权项 1.一种在无标准样时非发酵杨梅加工品是否掺假的检测方法,其特征是:以杨梅中的花色苷作为指标,将杨梅加工品按食品取样的国家标准取样,样品经过或不经过用酸化甲醇或酸化乙醇提取,在35-40℃下真空浓缩去掉甲醇或乙醇,残留物溶于0.01%的盐酸水溶液中,该溶液A1用差异pH法测花色苷含量:取一部分A1溶液采用pH1.0和pH4.5的缓冲溶液在紫外可见分光光度计上于510nm处测定其含量;另一部分A1溶液先后分别用2倍体积的石油醚和2倍体积的乙酸乙酯分离去掉有机相,收集的水相吸附在用甲醇活化的碳18固相小柱上,填量为200毫克,先用A1溶液2倍体积的0.01%盐酸水溶液洗脱,再用0.01%盐酸甲醇回收花色苷A2,一部分A2上HPLC-DAD-MS仪器检测其紫外图谱和分子量以基本确定花色苷的结构,另一部分含花色苷1毫克的A2加入20毫升的具塞试管中,再立即加入15毫升2M的盐酸溶液,充入氮气后在100℃水浴中水解45分钟,冷却后的水解液吸附在碳18固相小柱上,花色苷的糖基部分用0.01%盐酸水溶液洗脱收集,经真空干燥后乙酸酐化上气相色谱仪,以确定花色苷的糖基结构,结合上述的紫外图谱和分子量,从而准确判断杨梅中花色苷的结构;差异pH法定量分析测定加工品中花色苷含量,以确定是否含有除杨梅以外的无色物质;HPLC-DAD-MS和GC用于定性分析以确定是否含有除杨梅以外的有色物质。
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