发明名称 2,5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯的制法
摘要 本发明涉及2,5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯,其结构式为,∴本发明还提供了上述化合物的制法,以2,5-二甲氧基苯磺酰氯为原料,在70~80℃、酸性条件下,用锌粉还原,然后减压蒸馏,得到2,5-二甲氧基苯硫酚;所得2,5-二甲氧基苯硫酚在70~80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得2,5-二甲氧基苯乙硫醚;2,5-二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70~80℃条件下反应得到2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛,所得产物再与硝基甲烷缩合得到2,5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯。本发明制备的2,5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯用于制备2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺。
申请公布号 CN1228320C 申请公布日期 2005.11.23
申请号 CN03118594.0 申请日期 2003.02.14
申请人 武汉大学 发明人 张治民;张淑娴
分类号 C07C323/20;C07C319/14 主分类号 C07C323/20
代理机构 武汉天力专利事务所 代理人 程祥;冯卫平
主权项 1. 2,5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯的制法,其特征是:以2,5-二甲氧基苯磺酰氯为原料,在70~80℃、pH<1的条件下,用锌粉还原,然后减压蒸馏,得到2,5-二甲氧基苯硫酚;所得2,5-二甲氧基苯硫酚在70~80℃、pH>10的条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得黄色油状液体2,5-二甲氧基苯乙硫醚;2,5-二甲氧基苯乙硫醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在70~80℃条件下反应得到2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛,所得2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛再与硝基甲烷缩合得到2,5-二甲氧基-4-乙硫基-β-硝基苯乙烯。
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