发明名称 |
100%ee的(R)-或(S)-1,1'-联-2-萘酚的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种由较低对映体纯度的非消旋1,1′-联-2-萘酚制备100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚的方法。将非消旋(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-脯氨酸酐在适宜溶剂中混合、加热溶解后冷却,滤出生成的白色结晶,溶液浓缩,给出100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚结晶,收率高于90%。这种方法的特点是可以实现非消旋1,1′-联-2-萘酚样品中那种过量对映体与外消旋体的定量化分离,工艺简单,广泛适用于光活性1,1′-联-2-萘酚生产中那种过量对映体的富集。 |
申请公布号 |
CN1228296C |
申请公布日期 |
2005.11.23 |
申请号 |
CN200410012746.0 |
申请日期 |
2004.02.20 |
申请人 |
武汉大学 |
发明人 |
单自兴;熊英 |
分类号 |
C07C39/14;C07C37/68;//C07M7∶00 |
主分类号 |
C07C39/14 |
代理机构 |
武汉天力专利事务所 |
代理人 |
程祥;冯卫平 |
主权项 |
1.一种100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚的制备方法,其特征是:将低于100%ee对映体纯度的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚与(S)-脯氨酸酐在苯系芳烃中混合、加热回流搅拌溶解后冷却,滤出生成的包合物结晶,滤出结晶后的溶液经浓缩析出块状无色透明结晶即为100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚;(S)-脯氨酸酐的用量是非消旋1,1′-联-2-萘酚中所含外消旋体摩尔量的0.5-1.5倍。 |
地址 |
430072湖北省武汉市武昌珞珈山 |