从含二氯甲烷的多元混合液中回收二氯甲烷的方法

摘要

本发明涉及一种从包含二氯甲烷、甲醇、吡啶、三乙胺和水的多元混合液中回收二氯甲烷的方法，其主要步骤为：先进行两步萃取、然后在变回流比条件下，进行常压间歇精馏。本发明克服了采用现有技术对含有二氯甲烷、甲醇、吡啶、三乙胺和水的混合液进行二氯甲烷回收时存在的回收的二氯甲烷的纯度及回收率较低且回收成本高的缺陷。采用本发明所述方法回收得到二氯甲烷，其纯度≥99.8wt％，二氯甲烷的平均回收率达到93％。

主权项

1、一种二氯甲烷的回收方法，其包括如下步骤：(1)在2～10℃下向含有二氯甲烷、甲醇、吡啶、三乙胺和水的混合液中加入萃取剂A，萃取剂A加入量为混合液体积的0.1～0.3倍；在搅拌条件下萃取，静置后分出萃余相；(2)将由步骤(1)所得萃余相用萃取剂B按步骤(1)的条件进行二次萃取，分出萃余相；(3)将由步骤(2)所得萃余相进行常压间歇精馏：首先采用全回流操作，此时回流液需流经一个分相脱水器脱除水分及水溶性杂质，全回流时间为1.5～3.0小时；然后在回流比为(6～2)∶1的条件下收集中间馏分，当精馏塔顶温度达到39.2℃时，停止中间馏分的收集；最后在回流比为1∶1条件下收集二氯甲烷，当精馏塔顶温度达到42.5℃时停止精馏；其中：所说的萃取剂A为浓度为0.05％～0.5wt％的无机酸水溶液，所说的萃取剂B为0.1％～0.3wt％的无机盐水溶液。