2，5－二甲氧基－4－[2’－氟乙硫基]－苯甲醛的制法

摘要

本发明涉及2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯甲醛的制法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件(pH＜1)下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2-巯基对苯二甲醚；所得2-巯基对苯二甲醚在60～80℃、碱性(pH＞10)的甲醇溶液中与1-氟-2-溴乙烷缩合，经水释、二氯甲烷萃取、减压蒸馏得到2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚；2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在60～80℃条件下反应得到的黄色固体即为2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯甲醛。本发明所得产物可用于制备2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-β-硝基苯乙烯。

主权项

1.2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯甲醛的制法，其特征是：将二氯甲烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得2，5-二甲氧基苯磺酰氯；在70～80℃、pH＜1的条件下，用锌粉还原2，5-二甲氧基苯磺酰氯，然后减压蒸馏，得到2-巯基对苯二甲醚；所得2-巯基对苯二甲醚在60～80℃、pH＞10的甲醇溶液中与1-氟-2-溴乙烷缩合，经水释、二氯甲烷萃取、减压蒸馏得到2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚；2-[2’-氟乙硫基]对苯二甲醚与三氯氧磷和二甲基甲酰胺在60～80℃条件下反应得到2，5-二甲氧基-4-[2’-氟乙硫基]-苯甲醛。