| 主权项 |
1.一种形成多孔梯度镍-氧化钇安定化氧化锆(Ni-YSZ )复合镀层的制法,其包括下列各步骤: (a)电镀液的制备: 该电镀液含有0.18至0.36M的氨基磺酸镍、0.012至0.023 M的氯化镍,和0.33至0.65M的硼酸,且该电镀液的pH値 范围为3到4; (b)YSZ聚结颗粒的分散: 用于制备Ni-YSZ复合镀层之6至8mol%(莫耳百分比)的 氧化钇安定化氧化锆(YSZ)聚结颗粒,其平均尺寸为 次微米至100m;和 (c)Ni-YSZ的复合电镀: 以电镀浴的体积为准,电镀液中之YSZ聚结颗粒的固 含量从0.01到1.0 vol%,将电镀液轻轻搅拌,使电镀液 内的YSZ聚结颗粒保持分散,并确保镀液温度的均温 。所施加电流密度为1到18A/dm2,并于50至70℃的温度 区间内,复合电镀到铜片或ITO/PET基板上,据以形成 可挠曲之多孔镍-氧化钇安定化氧化锆阳极电极薄 层。 2.如申请专利范围第1项所述之制法,其进一步包括 下列之步骤: (d)Ni-YSZ复合材料的还原: 当完成复合电镀后,在5vol%的氢气环境下,按照80mL/ min的流率,以800℃对各试样予以退火处理1到10小时 。 3.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该氨基磺 酸镍的浓度为0.36 M。 4.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该电镀液 的pH値系以添加硼酸的方式调整。 5.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该YSZ聚结 颗粒系以添加硼酸的方式,调控电镀液之pH値,使其 带正电荷。 6.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该电镀液 具有1.0vol%以下之YSZ聚结颗粒的固含量,即可达成Ni -YSZ的复合电镀。 7.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该搅拌系 以磁力棒为之,转速为5至10rpm。 8.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该复合层 之电镀温度系在70℃以下进行。 9.如申请专利范围第1项所述之制法,其中以1至6A/dm 2的低电流密度可导致Ni-YSZ复合镀层形成致密之微 结构。 10.如申请专利范围第1项所述之制法,其中以9至18A/ dm2的高电流密度会导致Ni-YSZ复合镀层的微结构较 为多孔。 11.如申请专利范围第1项所述之制法,其系利用控 制电镀参数的方式即可获得Ni-YSZ复合层的多孔梯 度微结构。 12.如申请专利范围第11项所述之制法,其中该YSZ聚 结颗粒的固含量为0.1至0.2vol%。 13.如申请专利范围第11项所述之制法,其中该电镀 浴温度为48至52℃。 14.如申请专利范围第11项所述之制法,其中以磁力 搅拌的转速为5至10rpm。 15.如申请专利范围第11项所述之制法,其中该YSZ聚 结颗粒的尺寸为次微米至100m。 16.如申请专利范围第11项所述之制法,其中系依序 使用3、6和18A/dm2的电流密度来制备Ni-YSZ复合镀层 。 17.如申请专利范围第11项所述之制法,其中以800℃ 退火处理1小时后,即可达到较多孔梯度的Ni-YSZ。 18.如申请专利范围第17项所述之制法,其中以800℃ 退火处理达10小时,并未发现到Ni-YSZ复合镀层中,镍 相形成球体,或是复合镀层与铜基板脱离(de- lamination)的现象。 图式简单说明: 图1所示系本发明之复合电镀的流程图。 图2所示为YSZ含量与电流密度的关系图。 图3所示为镀浴温度与经退火处理后之Ni-YSZ复合镀 层中YSZ含量。 图4所示为镀层生胚及经退火处理的Ni-YSZ复合镀层 之剖面SEM(扫描式电子显微镜)影像。 图5所示为Ni-YSZ复合电镀之时间与镀层厚度的关系 图。 图6所示为镀层生胚及经退火处理的Ni-YSZ复合镀层 之电流密度与孔隙率关系图。 图7所示为镀层生胚及经退火处理的Ni-YSZ复合镀层 之电流密度与导电度关系图。 |
