同时测定食品中残留的多种有机磷的GC/MS内标检测方法

摘要

本发明公开了一种同时测定食品中残留的多种有机磷的GC/MS内标检测方法，该方法在样品前处理过程开始即加入内标及回收率指示物，所述内标为氘代屈、氘代蓖和氘代菲中的一种或两种或三种，回收率指示物为1，3二甲基－2－硝基苯或氘代蓖，混合溶剂由环己烷、丙酮、异辛烷按一定比例混合而成；标准曲线配制过程中同时添加所述内标及回收率指示物，经GC/MS测定后，以标准系列浓度为横坐标，标准目标化合物定量离子与相应内标定量离子峰面积比值为纵坐标制作标准曲线，样品经GC/MS定性后，峰面积比值与标准比较定量。本发明对测定全过程进行质量控制，通过内标和回收率指示物进行结果定量、误差判断和校正，提高测量精度和准确度。

主权项

1.一种同时测定食品中残留的多种有机磷的GC/MS内标检测方法，包括样品前处理过程、标准及曲线配制过程，以及气相色谱-质谱仪定性、定量测定过程，其特征是：样品前处理过程时，先将样品混匀、细化，称取样品5-20g后，加入内标及回收率指示物，内标及回收率指示物加入量应保证最终上机测定有机相中浓度为2.5-5.0mg/L，混匀后加入20-30ml混合溶剂避光超声提取20-30分钟，滤渣用20-30ml混合溶剂振摇提取，剩余残渣再用20-30ml有机溶剂洗涤，所得全部滤液脱水后抽滤浓缩，后用混合溶剂定容至2.5-5ml，高速离心，取上清液进行测定，所述内标为氘代屈、氘代蓖和氘代菲中的一种或两种或三种，所述回收率指示物为1，3二甲基-2-硝基苯或氘代蓖，所述混合溶剂为环己烷∶丙酮∶异辛烷＝4～8∶0.3～0.7∶0.8～1.5；标准及曲线配制过程：配制各种浓度的标准溶液，配制过程中同时添加所述内标及回收率指示物，并保证所述内标及回收率指示物的添加量与样品最终上机测定的有机相中浓度一致，然后分别注入气相色谱-质谱仪中进行测定，以标准系列浓度为横坐标，标准目标化合物定量离子与相应内标定量离子峰面积比值为纵坐标制作标准曲线。