发明名称 螺芴醇的制备方法
摘要 用叔丁基二甲基甲硅烷基等“与硅原子结合的取代基的碳原子总数为5-12的取代甲硅烷基”对结合在3,9-二甲氧基-5-羟基苯并[c]芴-7-酮等特定芴酮化合物上的羟基进行保护,然后使其与1-锂菲等特定的有机金属化合物反应进行螺环化,然后进行脱保护,制备3′,9′-二甲氧基-5′-羟基螺[(1H-环戊并[d,e,f]菲)-1,7′-苯并[c]芴]等螺芴醇。通过该方法,可高效制备可用作光色化合物原料的螺芴醇。
申请公布号 CN1694860A 申请公布日期 2005.11.09
申请号 CN02829804.7 申请日期 2002.12.13
申请人 株式会社德山 发明人 椎木启文;深田典行;田中健次;山口真男
分类号 C07C43/23;C07C41/30 主分类号 C07C43/23
代理机构 中国专利代理(香港)有限公司 代理人 庞立志
主权项 1.下式(1)<img file="A028298040002C1.GIF" wi="970" he="788" />所示螺芴醇化合物的制备方法,其特征在于:将下式(2)<img file="A028298040002C2.GIF" wi="952" he="552" />所示芴酮化合物上结合的羟基用由取代甲硅烷基形成的保护基进行保护,所述取代甲硅烷基上与硅原子结合的取代基的碳原子数总共为5-12,然后使该芴酮化合物与下式(3)所示有机金属化合物反应,得到羟基被上述保护基保护着的羟基-芳基芴醇,将所得羟基-芳基芴醇进行螺环化和脱保护,<img file="A028298040002C3.GIF" wi="839" he="342" />式中M为Li、MgCl、MgBr、MgI或CuLi;上述式(1)至式(3)中,X为单键或选自下述A组的任何二价基团,Y为与苯并环的两个碳原子一起形成芳烃环基或不饱和杂环基的基团,X为单键时,R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>分别为氢原子、选自下述B组的任何一价基团,或者是相互结合形成选自下述A组的任何二价基团(其中-Z-和-CR<sup>5</sup>R<sup>6</sup>-除外)的基团,X为选自A组的基团时,R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>分别为氢原子或选自下述B组的任何一价基团,R<sup>3</sup>和R<sup>4</sup>分别为氢原子或选自下述B组的任何一价基团,p和q各自独立为0-3的整数;A组:-Z-、-(CR<sup>5</sup>R<sup>6</sup>)<sub>n</sub>-、-(CR<sup>5</sup>R<sup>6</sup>)<sub>m</sub>-Z-、-Z-(CR<sup>5</sup>R<sup>6</sup>)<sub>1</sub>-Z-、-(CR<sup>5</sup>R<sup>6</sup>)<sub>a</sub>-Z-(CR<sup>5</sup>R<sup>6</sup>)<sub>b</sub>-、-(CR<sup>5</sup>=CR<sup>6</sup>)<sub>k</sub>-和-CR<sup>5</sup>=N-其中,-Z-为-O-、-S-或-NR<sup>5</sup>,R<sup>5</sup>和R<sup>6</sup>分别独立为氢原子或选自下述B组的任何一价基团,一个基团中存在多个-Z-、R<sup>5</sup>或R<sup>6</sup>时,该多个-Z-、R<sup>5</sup>或R<sup>6</sup>可以彼此不同,a、b、k和l各自独立为1-4的整数,m和n各自独立为1-6的整数;B组:烷基、芳烷基、取代或未取代的芳基、羟基、烷氧基、芳烷氧基、氨基、一取代氨基、二取代氨基、氰基、硝基、卤素原子、三氟甲基、碳原子或氮原子上具有键接的取代或未取代杂环基、由芳烃环或杂环稠合而成的稠合杂环构成的碳原子或氮原子上具有键接的取代或未取代的稠合杂环基。
地址 日本山口县周南市