发明名称 |
癸异戊二烯醇的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种癸异戊二烯醇的合成方法。在四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,在叔丁醇钾作为碱性试剂,碘化钠或溴化钠作为卤素交换试剂存在的情况下,茄尼基砜和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯缩合,制得5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯。5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯在-78~-60℃下,使用锂于甲胺中还原性脱除砜基,制得目标产物癸异戊二烯醇。本发明具有以下优点:原料来源广泛,尤其是关键中间体4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯在工业上经济可行,且其性质稳定,易于保存;反应中避免使用昂贵和危险的试剂;反应条件温和;各步反应的产率和产物纯度均较高,减少了后处理的难度和工作量。 |
申请公布号 |
CN1226260C |
申请公布日期 |
2005.11.09 |
申请号 |
CN200310109175.8 |
申请日期 |
2003.12.05 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
唐飞宇;陈志荣;黄栋 |
分类号 |
C07C33/02;C07C29/00;C07C29/32 |
主分类号 |
C07C33/02 |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 |
张法高 |
主权项 |
1、一种癸异戊二烯醇的合成方法,其特征在于它的步骤如下:1)在四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,在碱性缩合剂和卤素交换试剂的存在下,茄尼基砜和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯于-20~0℃发生缩合反应制得5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯;2)5-砜基癸异戊二烯醇乙酸酯在-78~-60℃下,使用锂-甲胺还原剂脱除砜基,制得目标产物癸异戊二烯醇。 |
地址 |
310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |