发明名称 高纯无水氯化镁的制备方法
摘要 本发明涉及有色冶金领域中无机材料的制备,特别是用有机溶剂和氨光卤石制备高纯无水氯化镁的方法,其特征在于:首先利用氨沉镁生产镁砂后副产的NH<SUB>4</SUB>Cl溶液和盐湖卤水为原料制备氨光卤石,再将氨光卤在一定条件下脱水成低水氨光卤石,然后将其溶解在选定的有机溶剂中,用氨处理得到MgCl<SUB>2</SUB>·6NH<SUB>3</SUB>沉淀,沉淀分离干燥后高温煅烧成MgO<0.1%的高纯无水氯化镁。用该法生产高纯无水氯化镁MgCl<SUB>2</SUB>的利用率可达99.5%以上,无水氯化镁中MgO的含量<0.1%,满足电解法炼镁的工艺要求。
申请公布号 CN1689973A 申请公布日期 2005.11.02
申请号 CN200410023157.2 申请日期 2004.04.29
申请人 中南大学 发明人 周宁波;陈白珍;徐徽;李新海;石西昌;何新快
分类号 C01F5/30 主分类号 C01F5/30
代理机构 中南大学专利中心 代理人 袁翔
主权项 1.高纯无水氯化镁的制备方法,首先利用氨沉镁生产镁砂后副产的NH4Cl溶液和盐湖卤水(MgCl2溶液)为原料制备氨光卤石,再将氨光卤在一定条件下脱水成低水氨光卤石,然后将其溶解在选定的有机溶剂中,用氨处理得到MgCl2·6NH3沉淀,沉淀分离干燥后高温煅烧成MgO<0.1%的高纯无水氯化镁;其特征在于:制备过程由下列几个步骤完成:1)合成氨光卤石将盐湖卤水(MgCl2溶液)过滤除去其中不溶性杂质后,与副产的NH4Cl溶液按MgCl2∶NH4Cl摩尔比为1∶1混合,调溶液pH为5~6.8,加热搅拌蒸发结晶1~2小时,放入-10~6℃的冰箱中冷却结晶4小时以上,过滤干燥得氨光卤石(MgCl2·NH4Cl·6H2O); 加热蒸发结晶可以用常压加热结晶法,也可以用减压加热结晶法;2)氨光卤石热空气中脱水制备低水氨光卤石氨光卤石在热烘箱中110~160℃的温度下脱水,(n=0.5~1)温度过低,脱水效果不好,温度过高,脱水时部分氨光卤石水解生成氢氧化镁影响氨光卤石的纯度;3)低水氨光卤石有机溶剂氨水脱水a.一定量的低水氨光卤石溶解于甲醇中制成饱和溶液,除去溶液中不溶性杂质;b.在反应器中装一定体积的甲醇溶液,并加入一定量的固体氯化铵,通干燥的氨使甲醇溶液中的氨处于饱和;c.在-10~20℃时向反应器中加入低水氨光卤石甲醇溶液,并不断通氨搅拌,使反应器溶液中的氨始终处于饱和状态,得到六氨氯化镁的结晶沉淀; 加入NH4Cl固体的目的抑制MgCl2在甲醇溶液中的水解; 整个过程循环不断,所用反应试剂经初步处理可重复使用。d.沉淀过滤洗涤干燥得六氨氯化镁固体。在此操作中要避免MgCl2·6NH3与空气接触,因为MgCl2·6NH3极易水解,否则得到的无水氯化镁中有大量的MgO。滤液可以回收使用,经测定滤液中MgCl2<0.5%;e.干燥的沉淀在450~700℃煅烧得含MgO<0.1%的无水氯化镁,分解产生的NH3回收使用,
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