一种高纯茄尼醇的生产方法

摘要

本发明采用纯度大于10％的茄尼醇浸膏作原料，不做皂化处理，用溶剂溶解，加入吸附剂混合浓缩吸附，采用工业固－液相柱色谱分离技术，用极性、弱极性溶剂或混合溶剂洗脱，分段除去与茄尼醇极性不同或分子量差异较大的杂质，将富含茄尼醇段经过除杂、浓缩、冷冻结晶、真空干燥后得到高纯度的茄尼醇精品，纯度大于96％，符合药用及合成工艺要求，按茄尼醇量计算，产品直接收率大于70％，总收率大于85％。

主权项

1.本发明采用纯度大于10％的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂溶解，静置分层，上层加入吸附剂混合浓缩吸附，采用工业固-液相柱色谱分离技术，用极性、弱极性溶剂或混合溶剂洗脱，分段除去与茄尼醇极性不同或分子量差异较大的杂质，将含茄尼醇段经过除杂、浓缩、冷冻结晶、真空干燥后得到高纯度的茄尼醇精品，纯度大于96％，符合药用及合成工艺要求，按茄尼醇量计算，产品直接收率大于70％，总收率大于85％。其工艺步骤详述如下：a.制料 用溶剂溶解10％以上的茄尼醇原料，茄尼醇原料∶溶剂＝1∶10(W/V)，加热到65℃，自然冷却静置12小时，弃去下层黑色粘稠液体，将上层液体搅拌加热至60℃，加入吸附剂，茄尼醇原料∶吸附剂＝1∶2.3(W/V)，在70℃常压浓缩。b.固-液色谱分离 将步骤a制好的物料装入预柱，自由沉降压实。将预柱与分离柱串联，用极性溶剂及弱极性溶剂进行梯度洗脱，洗脱收集液通过TLC及HPLC检测进行分段处理。上述预柱为400mm直径×1000mm长度的钢柱；上述分离柱为300mm直径×2000mm长度的钢柱。c.浓缩 将富含茄尼醇段的收集减压浓缩。浓缩温度控制在80±5℃、0.07MPa负压下浓缩至溶剂不出。d.冷冻结晶 将收集中段浓缩液用10倍的溶剂溶解，过滤，滤液在5℃～-10℃条件下搅拌结晶析出茄尼醇，过滤，得到茄尼醇滤饼，母液回收。e.干燥 将茄尼醇滤饼在15-40℃温度、0.01MPa负压条件下减压干燥得到高纯度的茄尼醇精品，纯度大于96％，直接收率大于70％。将步骤b所得低含茄尼醇段的收集液及步骤d所得回收母液减压浓缩，重复步骤a～e，继续得到高纯度的茄尼醇精品，纯度大于96％，总收率大于85％。