β－TCP/HA复合生物材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种β－TCP/HA复合生物材料的制备方法，属于生物材料领域。该方法包括以下过程：采用(NH₄)₂HPO₄溶液和Ca(NO₃)₂溶液及镁或锶填加剂，以化学共沉淀法制备β－TCP粉体；β－TCP粉体与骨胶在导热油中制备β－TCP/骨胶小球；β－TCP/骨胶小球装入模具中，单向加压成型烧结得β－TCP陶瓷，β－TCP陶瓷分别浸渍于HA溶胶和β－TCP溶胶，并经热处理制得β－TCP/HA复合生物材料。本发明的优点在于，制备方法简单，制备过程通过调节β－TCP小球的组成、大小及控制烧结后复合材料的孔隙率，可以调节成孔速度和孔隙尺寸，所制备的β－TCP/HA复合生物材料具有良好的生物相容性，其力学强度≥150MPa。

主权项

1.一种β-TCP/HA复合生物材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：1).β-TCP粉体制备：以化学共沉淀法，将Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4晶体分别配成溶液，按摩尔比Ca/P＝1.5在室温下，将(NH4)2HPO4溶液向Ca(NO3)2溶液缓慢滴加，并加入质量为0～20％的镁或锶的填加剂，搅拌下不断用NH3·H2O调节反应液的pH维持在7～8，滴加完毕后，继续搅拌2～3小时后放置4～5小时，洗涤并抽滤沉淀，在75～80℃干燥10～12小时，将沉淀先驱体在800℃～1000℃下煅烧，保温2～6小时，将煅烧的粉体与钠的磷酸盐一起研磨，过200目筛得β-TCP粉体；2).β-TCP/骨胶小球的制备：骨胶加水配制成浓度0.1～0.4g/ml骨胶溶液，按骨胶溶液/β-TCP为1.8～3.0ml/g将β-TCP粉体放入骨胶溶液中制成浆体，然后滴入温度为30℃～50℃的320号导热油中分散成小球，两分钟后冷却过滤，先用丙酮清洗小球，再用无水乙醇洗涤，进行筛分得125μm-800μm粒径小球；3).β-TCP陶瓷的制备：将β-TCP/骨胶球状颗粒过筛分级，将分级的颗粒装入模具中，单向加压成型，使加压前后坯体高度比为10∶9～10∶8，将坯体在室温下空气中放置干燥22～24小时，在900℃～1100℃下烧结得β-TCP陶瓷；4).β-TCP/HA复合陶瓷的制备：按钙磷比分别为1.67和1.5，在85℃油浴，将2mol/L～4mol/L的四水硝酸钙溶液滴入磷酸三乙酯与水摩尔比为1∶8的溶液中，并不断搅拌形成Ca-P前驱体，分别制得HA溶胶和β-TCP溶胶，将β-TCP陶瓷首先放入β-TCP溶胶中浸渍1-6次，于500～600℃下热处理，然后再于HA溶胶中重复浸渍-热处理，最后于1000℃下烧结1-4h形成β-TCP/HA复合生物材料。