发明名称 无溶剂条件下有机硫化合物的合成方法
摘要 本发明属于有机合成方法,特别涉及一种在无溶剂条件下合成有机硫化合物的环保型合成方法。本发明针对有机硫化合物合成方法中存在的问题,提供一种以无气味的硫缩烯酮类化合物为硫源试剂、加入有机酸或无机酸催化剂,在无溶剂条件下合成有机硫化合物的环保型合成方法,实现了系列有机硫化合物的合成。摒弃有机溶剂的使用、摒弃有毒硫醇试剂的使用。该方法合成步骤少(一步),原料易得,价格低廉,反应条件温和,操作简单,易于工业化。
申请公布号 CN1687058A 申请公布日期 2005.10.26
申请号 CN200510016756.6 申请日期 2005.04.26
申请人 东北师范大学 发明人 欧阳艳;董德文;刘群;于海丰;王芒;张前
分类号 C07D339/06;C07D339/08;C07D339/00;C07D333/18;C07C323/22;C07C323/16;C07C321/20 主分类号 C07D339/06
代理机构 长春市东师专利事务所 代理人 刘延军;李荣武
主权项 1.用通式(1)<img file="A2005100167560002C1.GIF" wi="352" he="514" />表示的化合物与羰基化合物、缩醛/酮、腙、肟、脎、烯胺在合成缩硫醛/酮化合物的方法,其特征是反应中所用催化剂为:常用的无机酸,如硫酸、盐酸、磷酸、硝酸;常用的有机酸及其酰卤,如甲酸、乙酸等C<sub>1</sub>-C<sub>18</sub>的脂肪一元酸,乙二酸等C<sub>2</sub>-C<sub>18</sub>的脂肪多元酸,C<sub>4</sub>-C<sub>6</sub>的有机三元酸,苯甲酸、苯二甲酸、苯乙酸等芳香酸;C<sub>1</sub>-C<sub>18</sub>烃基苯磺酸及其磺酰氯;卤化物,如卤化氢、卤化(氧)磷、卤化硼、过渡金属卤化物;具有路易斯(Lewis)酸作用的过渡金属氧化物;磷钼酸、磷钨酸等多酸和具有酸性的多金属氧化物;酸性分子筛、硅藻土、硅胶;氯化亚砜、氮-氯代丁二酰亚胺、氮-溴代丁二酰亚胺、三甲基氯硅烷,将一定量的用通式(1)表示的一种化合物或一种以上用通式(1)表示的化合物的混合物,加入等摩尔量的醛或其它以上提到的酮、缩醛、缩酮、腙、肟、脎或烯胺类化合物,及0.1-10摩尔倍数的诸如盐酸或以上提到的某种催化剂,控制反应温度在20-100℃,搅拌下10分钟至40小时得缩硫醛或缩硫酮化合物。
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