发明名称 水溶性高荧光产率的CdTe/ZnSe核壳量子点的制备方法
摘要 一种水溶性高荧光产率的CdTe/ZnSe核壳量子点的制备方法,以水为溶剂,将镉盐或镉的氧化物与水溶性巯基化合物混合,注入采用硼氢化钠或硼氢化钾与硒粉反应生成的碲氢化钠或碲氢化钾,得到碲化镉前体溶液,然后将此溶液在氮气保护下水浴加热,合成碲化镉荧光量子点。经过纯化注入ZnSe单体,水浴加热合成CdTe/ZnSe核壳型量子点。本发明的方法操作简单,条件温和,成本低。合成产物CdTe/ZnSe具有水溶性和稳定性好,荧光量子产率高,发射光谱可调,毒性小,易与生物大分子连接等特点。
申请公布号 CN1687304A 申请公布日期 2005.10.26
申请号 CN200510024940.5 申请日期 2005.04.07
申请人 上海交通大学 发明人 任吉存;钱惠锋;李良
分类号 C09K11/54 主分类号 C09K11/54
代理机构 上海交达专利事务所 代理人 毛翠莹
主权项 1、一种水溶性高荧光产率的CdTe/ZnSe核壳量子点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1).碲氢化钠或碲氢化钾的制备:将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于水中,在0-50摄氏度的温度下反应生成碲氢化钠或碲氢化钾;(2).硒氢化钠或硒氢化钾的制备:将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠或硼氢化钾和硒粉置于水中,在0-50摄氏度的温度下反应生成硒氢化钠或硒氢化钾;(3).通过水浴加热在水相合成CdTe量子点:以水为溶剂,将浓度为0.00001~0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与水溶性巯基化合物混合,调节溶液的pH值至7-12,镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶5至5∶1,然后注入碲氢化钠或碲氢化钾,镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与碲氢化钠或碲氢化钾的摩尔比为10∶1至1∶4,在96℃氮气保护下水浴反应30分钟-12小时,得到发光范围在490nm-650nm的一系列荧光量子点;(4).通过尺寸选择性沉淀纯化CdTe量子点:将在步骤3制备的CdTe量子点溶液浓缩为原体积的1/10,然后加入体积比1∶1的异丙醇,使量子点从溶液中沉淀,将离心得到的量子点沉淀重新溶解,得到纯化过的CdTe量子点溶液;(5).合成ZnSe单体溶液:以水为溶剂,将浓度为0.00001~0.1摩尔/升的锌盐或锌的氧化物、氢氧化物与水溶性巯基化合物混合,调节溶液的pH值至6-12,锌盐或锌的氧化物、氢氧化物与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶5至5∶1,然后注入硒氢化钠或硒氢化钾,锌盐或锌的氧化物、氢氧化物与硒氢化钠或硒氢化钾的摩尔比为10∶1至1∶4,得到ZnSe单体溶液;(6).合成CdTe/ZnSe核壳型量子点:在步骤4已经纯化过的CdTe量子点溶液中注入ZnSe单体溶液,CdTe量子点和ZnSe单体的摩尔比为10∶1至1∶5,制得的溶液在96℃下反应15分钟至3小时,得到包裹不同厚度ZnSe层的CdTe/ZnSe核壳型量子点。
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