一种生产杀虫双的简化工艺

摘要

本发明属于农用杀虫剂，是一种生产杀虫双的简化工艺，用二甲胺基丙烯盐酸盐做起始原料，其特征在于由氯化加成和直接磺化两步过程组成。本发明的生产杀虫双的简化工艺与现有技术相比，在氯化加成过程中不采用加水升温脱降溶剂而用结晶分离的方法脱降溶剂，能杜绝微量水带入氯化加成反应体系导致的弊端，同时可获得高纯度、低酸值的杀虫双中间体－二甲胺基二氯丙烷盐酸盐，其收率也要提高5－8％；革除了现有技术的低温加碱中和过程，使工艺过程能耗和生产成本降低；用高纯度的二甲胺基二氯丙烷盐酸盐，在选用的极性溶剂中和搏酸剂作用下直接磺化，使反应时间缩短至少1小时，并能获得高含量的杀虫双原药，为后续产品的加工提供了方便，同时磺化收率也提高了6－9％。

主权项

1、一种生产杀虫双的简化工艺，用二甲胺基丙烯盐酸盐做起始原料，其特征在于由氯化加成和直接磺化两步过程组成：1)先将二甲胺基丙烯盐酸盐溶于卤代烷烃有机溶剂中，在30-100℃温度和无水条件下通入干燥的氯气，使之发生加成反应生成二甲胺基二氯丙烷盐酸盐，待反应温度开始下降时停止通入氯气；然后，将1/3-1/2量的卤代烷烃有机溶剂蒸出，降至室温，再经过结晶、分离，制得高纯度、低酸值固态二甲胺基二氯丙烷盐酸盐。2)直接用上步制得的高纯度、低酸值固态二甲胺基二氯丙烷盐酸盐与硫代硫酸钠按1∶2.0-2.4摩尔比混合并溶于极性溶剂中，选用搏酸剂作催化剂，在30-100℃温度和搅拌状态下进行恒温磺化反应2-3小时，待反应体系中硫代硫酸钠的残留量小于4％，二甲胺基二氯丙烷盐酸盐的残留量小于0.3％时，降至室温，得到杀虫双原药。