发明名称 一种金属氧化物空心微囊的制备方法
摘要 本发明主要涉及一种金属氧化物空心微囊的制备方法。该方法是以介孔氧化硅微球为模板,经烷基修饰后,将金属氧化物灌注到微球孔道中,然后在表面吸附一层聚电解质,最后通过在碱性溶液处理条件下将氧化硅溶出,制备金属氧化物空心微囊。该方法是一种简便的且壳层组分可调的微囊的制备方法,适用于功能性微囊的制备。本发明获得的微囊有望在许多领域如药物的包埋和缓释、催化、电化学、人工细胞的设计、生物活性试剂的保护体及特殊光学材料组装设计中有广泛的利用价值。
申请公布号 CN1683068A 申请公布日期 2005.10.19
申请号 CN200510023935.2 申请日期 2005.02.13
申请人 复旦大学 发明人 任楠;唐颐;王波;陈平;杨佑浩
分类号 B01J13/02;C01G1/02 主分类号 B01J13/02
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 代理人 姚静芳;王福新
主权项 1、一种金属氧化物空心微囊的制备方法,其特征在于:(1)以介孔氧化硅微球为模板,烷基硅烷为介孔氧化硅微球模板的修饰剂,通过控制烷基硅烷与模板的反应条件,将烷基修饰在介孔氧化硅微球的孔道上,烷基硅烷在环己烷的溶液中的质量百分比浓度为1.0~3.0w.t.%,氧化硅微球与烷基硅烷溶液的固液重量比为0.1~0.3,反应温度为25~35℃,搅拌时间为5~7小时,然后晾干;(2)以金属烷氧化合物为金属氧化物源,以环己烷为溶剂,通过浸泡,利用金属烷氧化合物与修饰后介孔氧化硅微球模板上的烷基的相互作用将金属氧化物源引入介孔氧化硅微球模板的孔道内,然后干燥,在空气气氛中焙烧,获得金属氧化物/氧化硅复合微球,金属烷氧化合物的浓度为0.01~1.0M,浸泡时间为30分钟~24小时,干燥温度为20~100℃,焙烧温度为200~800℃,焙烧时间为0.5-10小时;(3)将上述制备的复合球浸泡于聚电解质的水溶液中使之在复合球表面形成一层包裹层,聚电解质为正电性,中性或负电性的高聚物,聚电解质溶液浓度为0.001~0.05w.t.%,浸泡时间为2~30分钟,浸泡温度为5~80℃;(4)以季铵盐或可溶性氢氧化物的水溶液为氧化硅的刻蚀剂,将上述包裹聚电解质的微球浸入该溶液处理,获得金属氧化物空心微囊,季铵盐或可溶性氢氧化物的浓度为0.5~5w.t.%,处理温度为70~100℃,搅拌处理时间为4~10小时,复合微球与季铵盐或可溶性氢氧化物溶液的固液重量比为0.001~0.2。
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