一种合成3－（2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的方法

摘要

本发明公开了生产农用除草剂三氟羧草醚、氟磺胺草醚、乙羧氟草醚的中间体3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸的合成方法，其主要采用3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－甲苯、乙酸酐、V₂O₅和MBr的组合物在反应容器中与空气接触并氧化，其中，3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V₂O₅与MBr的组合物为全部原料质量的0.1～3％，V₂O₅与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na、NH₄；再经萃取和脱溶等后处理获得3－(2－氯－a，a，a－三氟对甲苯氧基)－苯甲酸，本发明可以缩短反应周期，提高反应收率。

主权项

1、一种合成3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸的方法，依次包括以下步骤：(1)在反应装置内加入3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯、乙酸酐、V2O5和MBr的组合物，其中，3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯与乙酸酐的摩尔比为1∶0.8～1.2，V2O5与MBr的组合物为全部原料质量的0.1～3％，V2O5与MBr的质量比为1∶1～10∶1，M＝K、Na、NH4；(2)升温至回流，以80～120ml/min速度通入空气，至反应体系中无3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-甲苯存在；(3)上述反应后的物料转至另一容器中减压脱溶；加入二氯乙烷进行萃取，水搅拌、静置、分层后，分出有机相和水相，将水相再次以二氯乙烷萃取；(4)将上述萃取后的有机相合并后水洗至中性，再脱溶，即得3-(2-氯-a，a，a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸。