发明名称 |
4.4`-二氨基二苯乙烯-2.2`二磺酸还原新工艺 |
摘要 |
一种DSD酸还原新工艺,将一定量的4.4`-二硝基二苯乙烯-2.2`-二磺酸,按下述配比,称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂,加入到反应器中,升温至50~100℃,在搅拌下通入一氧化碳,反应一定时间,反应结束后冷却至室温,过滤出硒粉,进行减压蒸馏,按常方法过滤,洗涤,干燥制得DSD酸;其中:DNS与水的摩尔比为1∶2~5;DNS与一氧化碳摩尔比为1∶6~10;硒的摩尔用量为DNS的1~5%;碱的摩尔用量为DNS的5~20%;溶剂用量与DNS的质量比为1∶2~10。本发明的合成DSD酸的方法是一种原料易得,设备投资少,操作简便,无环境污染,产物转化率高,成本低的工艺方法。 |
申请公布号 |
CN1680307A |
申请公布日期 |
2005.10.12 |
申请号 |
CN200510045708.X |
申请日期 |
2005.01.20 |
申请人 |
辽宁大学 |
发明人 |
刘晓智;孙丹;李宏颖;陆世维 |
分类号 |
C07C309/46;C07C303/22 |
主分类号 |
C07C309/46 |
代理机构 |
沈阳杰克知识产权代理有限公司 |
代理人 |
孙国瑞 |
主权项 |
1、一种DSD酸还原新工艺,其特征在于:称取一定量的4.4`-二硝基二苯乙烯-2.2`-二磺酸,按下述配比,称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂,加入到反应器中,升温至50~100℃,在搅拌下通入一氧化碳,反应至以液相色谱法检测DNS转化DSD酸转化率不变为终点,反应结束后冷却至室温,将一氧化碳切换为空气搅拌0.5~1小时,过滤出硒粉,进行减压蒸馏,脱出溶剂,然后用稀酸酸化,按常规方法过滤,洗涤,干燥制得DSD酸;其中:DNS与水的摩尔比为1∶2~5DNS与一氧化碳摩尔比为1∶6~10硒的摩尔用量为DNS的1~5%碱的摩尔用量为DNS的5~20%溶剂用量与DNS的质量比为1∶2~10。 |
地址 |
110036辽宁省沈阳市皇姑区崇山中路66号 |