发明名称 4.4`-二氨基二苯乙烯-2.2`二磺酸还原新工艺
摘要 一种DSD酸还原新工艺,将一定量的4.4`-二硝基二苯乙烯-2.2`-二磺酸,按下述配比,称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂,加入到反应器中,升温至50~100℃,在搅拌下通入一氧化碳,反应一定时间,反应结束后冷却至室温,过滤出硒粉,进行减压蒸馏,按常方法过滤,洗涤,干燥制得DSD酸;其中:DNS与水的摩尔比为1∶2~5;DNS与一氧化碳摩尔比为1∶6~10;硒的摩尔用量为DNS的1~5%;碱的摩尔用量为DNS的5~20%;溶剂用量与DNS的质量比为1∶2~10。本发明的合成DSD酸的方法是一种原料易得,设备投资少,操作简便,无环境污染,产物转化率高,成本低的工艺方法。
申请公布号 CN1680307A 申请公布日期 2005.10.12
申请号 CN200510045708.X 申请日期 2005.01.20
申请人 辽宁大学 发明人 刘晓智;孙丹;李宏颖;陆世维
分类号 C07C309/46;C07C303/22 主分类号 C07C309/46
代理机构 沈阳杰克知识产权代理有限公司 代理人 孙国瑞
主权项 1、一种DSD酸还原新工艺,其特征在于:称取一定量的4.4`-二硝基二苯乙烯-2.2`-二磺酸,按下述配比,称取催化剂硒、助催化剂碱、水、溶剂,加入到反应器中,升温至50~100℃,在搅拌下通入一氧化碳,反应至以液相色谱法检测DNS转化DSD酸转化率不变为终点,反应结束后冷却至室温,将一氧化碳切换为空气搅拌0.5~1小时,过滤出硒粉,进行减压蒸馏,脱出溶剂,然后用稀酸酸化,按常规方法过滤,洗涤,干燥制得DSD酸;其中:DNS与水的摩尔比为1∶2~5DNS与一氧化碳摩尔比为1∶6~10硒的摩尔用量为DNS的1~5%碱的摩尔用量为DNS的5~20%溶剂用量与DNS的质量比为1∶2~10。
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