主权项 |
1、一种阿立哌唑的制备方法,合成路线如下:<img file="A2005100232110002C1.GIF" wi="1602" he="538" />其中X选自Cl、Br;R选自苯、甲苯、甲基、乙基;所说的碱可以为无机碱,选自K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、NaOH、KOH;也可以是有机碱,选自三乙胺、吡啶;具体步骤为:(1)制备7-(4-羟基丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮将7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮和4-卤-1-丁醇在水或有机溶剂中进行反应,有机溶剂选自丙酮、乙腈、甲苯;反应温度为20℃~120℃,催化剂选自KI或NaI;(2)制备7-(4-烷基或芳基磺酸酯基丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮将7-(4-羟基丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮与烷基或芳基磺酰氯在有机溶剂中进行反应,有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷;可用碱或不用碱作为缚酸剂,碱选自K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、NaOH、KOH、三乙胺、吡啶;(3)制备阿立哌唑将7-(4-烷基或芳基磺酸酯基丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮与4-(2,3-二氯苯基)哌嗪在有机溶剂中进行反应,有机溶剂选自丙酮、乙腈、甲苯;反应温度为20℃~120℃;可用或不用碱作为缚酸剂,碱选自K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、NaOH、KOH、三乙胺、吡啶。 |