发明名称 一种高纯度银杏内酯的制备方法
摘要 本发明涉及采用高速逆流色谱法(HSCCC)从银杏叶中分离一种高纯度银杏内酯的制备方法。用三个溶剂体系,分别经过两次HSCCC分离后,可得到银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯J和白果内酯,纯度均达到99%以上。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量的银杏内酯的制备,具有分离量大,回收率高,操作简便的特点。
申请公布号 CN1680392A 申请公布日期 2005.10.12
申请号 CN200510023164.7 申请日期 2005.01.07
申请人 上海同田生化技术有限公司 发明人 符晓晖;邓秋云
分类号 C07D493/22;C07D493/20;C07D493/04;//(C07D493/22,307∶00,307∶00,307∶00) 主分类号 C07D493/22
代理机构 上海开祺专利代理有限公司 代理人 黄志达
主权项 1.一种高纯度银杏内酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)制备银杏总内酯作为进样物将银杏提取物以乙醇加热溶解,拌入硅胶,用有机溶剂洗脱蒸干浓缩;(2)制备银杏内酯A采用高速逆流色谱制备方法,银杏总内酯作为进样物,溶剂体系1是四个组分(A,B,C,D),体系A组分可选自石油醚、正庚烷、正己烷等正构烷烃,B组分可选自乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷,C组分可选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮等脂肪醇及脂肪酮,D组分为水;调节体系1中A,B,C,D四组组分的体积比依次为:1-5∶5-9∶3-7∶1-5,经分离后可得到银杏内酯A、混合组分a、混合组分b;(3)分别制备银杏内酯C、J和银杏内酯B、白果内酯:体系2是四个组分(A,B,C,D),调节A,B,C,D四组组分的体积比依次为:0.5-3∶8-15∶2-5∶8-15,取混合组分a经体系2分离后得到银杏内酯C、银杏内酯J;体系3是三个组分(B,C,D),调节B,C,D三组组分的体积比依次为:1-5∶3-7∶1-5,取混合组分b经体系3分离后得到银杏内酯B和白果内酯。
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