发明名称 用于分析由四氯化钛流体化床反应器所产生之气体的方法
摘要 一种用于测定生产四氯化钛的流体化床反应器(10)的气态产物中,一氧化碳对二氧化碳的浓度比的方法。将反应器的热流体化床用来作为红外线辐射的来源,将其辐射(18)经由反应器的窗口(15)导引经过反应器顶部的气态产物,而到达红外线光谱仪(19)。该浓度比可藉由控制导入反应器中的冷四氯化钛的数量,以控制流体化床反应器(10)的温度。
申请公布号 TWI241403 申请公布日期 2005.10.11
申请号 TW093111367 申请日期 2004.04.23
申请人 克尔麦基化学公司 发明人 小唐纳T 图博;亚伦J 摩利斯;强尼B 波金
分类号 G01N21/35;C22B34/12;G01B11/30 主分类号 G01N21/35
代理机构 代理人 林镒珠 台北市中山区长安东路2段112号9楼
主权项 1.一种用于测定生产四氯化钛的流体化床反应器( 10)的气态产物中、第一成分与第二成份之红外线 吸收强度之比例的化学分析方法,四氯化钛的生产 是藉由将反应器底部的流体化床中含二氧化钛、 碳及氯之材料进行反应以产生向反应器顶部移动 之气态产物,该气态产物包括四氯化钛、第一成分 及第二成分,该方法之特征为下列步骤:(a)将来自 流体化床之红外线辐射(18)经由反应器顶部以导引 到红外线光谱仪(19)以测定至少第一波数、第二波 数及第三波数之红外线辐射强度,第一波数为每百 分比体积中第一成分比具有比第二成份还高的吸 收度之波数,第二波数为每百分比体积中第二成分 具有比第一成份还要高的吸收度之波数,而第三波 数为每百分比体积中第一成份与第二成分两者皆 具有相当低吸收度之波数;(b)藉由比较于第一与第 三波数的红外线辐射强度来测定第一成分之吸收 强度;(c)藉由比较于第二与第三波数的红外线辐射 强度来测定第二成分之吸收强度,及(d)藉由将步骤 (b)的吸收强度除以步骤(c)的吸收强度,以测定反应 器顶部的气态产物中,第一成分对第二成份之红外 线吸收强度比。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中于步骤(d)中, 将步骤(b)之吸收强度的对数除以步骤(c)之吸收强 度的对数,并将其结果乘以一校正系数,以测定该 第一成分对该第二成份之浓度比。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中该第一成分为 一氧化碳,而该第二成份为二氧化碳。 4.如申请专利范围第2项之方法,其中该第一成分为 一氧化碳,而该第二成份为二氧化碳。 5.一种控制于制造四氯化钛的流体化床反应器的 温度之改良方法,其中四氯化钛之制造包含以下步 骤:将含碳的材料、含有钛的材料、和氯输入流体 化床反应器中,以在流体化床中反应形成四氯化钛 和含有一氧化碳与二氧化碳的排出气流,将排出气 流导入冷凝器中,此改良是以下列步骤为特征:(a) 将来自流体化床的红外线辐射经由反应器顶部导 引至红外线光谱仪,以测定至少第一波数、第二波 数及第三波数之红外线辐射强度,第一波数为每百 分比体积中的一氧化碳具有比二氧化碳还高的吸 收度之波数,第二波数为每百分比体积中二氧化碳 具有比一氧化碳还要高的吸收度之波数,而第三波 数为每百分比体积中的一氧化碳与二氧化碳具有 相当低吸收度之波数;(b)藉由比较于第一与第三波 数的红外线辐射强度来测定一氧化碳之吸收强度; (c)藉由比较于第二与第三波数的红外线辐射强度 来测定二氧化碳之吸收强度;(d)步骤(b)的吸收强度 除以步骤(c)的吸收强度,以测定反应器顶部之气态 产物中,一氧化碳对二氧化碳之红外线吸收强度比 ;(e)测定在反应器顶部之气态产物中,一氧化碳对 二氧化碳之所欲的红外线吸收强度比;(f)计算在反 应器顶部之气态产物中一氧化碳对二氧 化碳之红外线吸收强度比与在反应器顶部之气态 产物中一氧化碳对二氧化碳之所欲的红外线吸收 强度比间之差异;及(g)产生相对应于在步骤(f)中计 算出之差异的讯号,并提供一个回馈反应给流体化 床反应器,以控制流体化床反应器的温度。 6.如申请专利范围第5项之方法,其中复数个流体化 床反应器产生复数个被导入单一冷凝器之排出气 流。 7.如申请专利范围第5项之方法,其中四氯化钛之制 造更包含将冷却材料导入流体化床反应器之步骤 。 8.如申请专利范围第6项之方法,其中四氯化钛之制 造更包含将冷却材料导入每一个流体化床反应器 之步骤。 9.如申请专利范围第7项之方法,其中冷却材料包含 四氯化钛。 10.如申请专利范围第8项之方法,其中冷却材料包 含四氯化钛。 图式简单说明: 图1为生产四氯化钛的流体化床反应器之上部侧视 图,此反应器在反应器顶部具有一个凸缘喷嘴,其 与和喷嘴连接的管路元件上的蓝宝石窗口流通,使 得来自反应器的红外线可藉由位于肘管中之镜子 以经由窗口导入傅立叶转换红外线光谱仪; 图2为使用图1之傅立叶转换红外线光谱仪所测定 之纵轴上红外线辐射强度对横轴波数所作之图式; 图3为使用图1之傅立叶转换红外线光谱仪所测定 之纵轴红外线吸收度对横轴波数所作之图式; 图4为纵轴上使用本发明之方法所测得之一氧化碳 对二氧化碳之红外线吸收比对横轴上使用先前技 艺参考方法所测得之一氧化碳对二氧化碳之体积 比所作之图式; 图5为纵轴使用本发明之方法所测得之一氧化碳对 二氧化碳之红外线吸收比对横轴上图1之流体化床 之温度所作之图式;以及 图6为显示与冷凝器连接之二个流体化床反应3之 图式,并说明依据本发明之一具体实例来控制每一 个反应器温度之改良程序。
地址 美国