主权项 |
1、一种中碱值烷基水杨酸钙产品的制备方法,其特征在于:以烷基酚、碱土金属为主要原料,在一定压力下进行中和及羧基化反应,之后进行高碱度化反应的三步法工艺路线,即:中和反应:在带有搅拌器、冷凝器、气体导入管及温度计插口的高压釜内投入计量的烷基酚、氢氧化钙或纯度大于93%的工业氧化钙、表面活性剂A1,同时加入计量的溶剂A2,开启搅拌,加入一定量的促进剂A3,以氧化钙为原料时须加少量水,加热升温至110℃左右,通入N2,在110-140℃,0.5-2.5Mpa下反应2-3小时,降温至80℃左右,将该粗产品减压蒸馏至220-230℃、残压1.0-2.0Kpa时,得中性烷基酚钙盐产品,各组分有一定的比例,以100份(重量)烷基酚计,表面活性剂A1为50-200份,氢氧化钙为10-25份,促进剂A3 为10-25份,溶剂A2为20-50份,以上物料份数均为重量份数,N2压力0.5-2.5Mpa,温度110-140℃,反应2-3小时,该反应体系可适合不同级别的氢氧化钙或氧化钙;羧基化反应:将前述烷基酚钙盐产品移入高压釜,加热升温至160℃左右,通入二氧化碳气体,在160-190℃,0.5-2.5Mpa下反应3-4小时,降温至80℃左右,得中性烷基水杨酸钙盐粗产品。对粗产品进行稀释离心处理后减压蒸脱溶剂,得中性烷基水杨酸钙盐产品;高碱度化反应:在前述的中性烷基水杨酸钙中加入一定量的溶剂B1或溶剂B1与表面活性剂B2、醇类促进剂B3,升温至30-60℃,投入计量的纯度93%以上的工业氧化钙,同时加入计量的水与助促进剂B4,搅拌反应,维持反应温度40-60℃,进行中和反应1小时,然后通入一定量的二氧化碳气体,进行高碱度化反应2小时,反应结束后,升温至110℃,稀释离心后减压蒸脱溶剂,得中碱值烷基水杨酸钙产品,各组分有一定的比例,以100份(重量)烷基水杨酸盐计,表面活性剂1-15份,氧化钙为4-10份,甲醇为30-150份,助促进剂氨水为2.0-10.0份,溶剂为50-200份,二氧化碳为10-50份,以上物料份数均为重量份数,反应温度控制在40-60℃之间,该反应体系可适合不同级别的氧化钙。 |