制备2－氰基亚氨基－1,3－噻唑烷的方法

摘要

一种制备高纯度的2-氰基亚氨基-1，3-噻唑烷的方法，该方法包括以下步骤：将碱金属氰化物、碱金属氢氧化物、低级醇和氯在水溶液中发生反应以形成氮代碳酸酯溶液，然后向其中加入有机溶剂，接着加入氨腈溶液以形成N-氰基氮代碳酸酯，所生成的酯用有机溶剂萃取溶液进一步萃取，然后用还原剂溶液的水溶液洗涤，得到第一步骤的高纯度、稳定的N-氰基氮代碳酸酯；然后将在第一步骤中得到的N-氰基氮代碳酸酯与2-氨基乙硫醇发生反应，进行第二步骤的环化，由此得到2-氰基亚氨基-1，3-噻唑烷。

主权项

1.一种制备高纯度的2-氰基亚氨基-1，3-噻唑烷的方法，该方法包括以下步骤：(I)将碱金属氰化物、碱金属氢氧化物、选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的低级醇和氯在水溶液中在-5至10℃的温度发生反应以形成氮代碳酸酯溶液，然后向其中加入有机溶剂，随后按照碱金属氰化物和氨腈的摩尔比率为1∶1至1∶0.2在6.7-7.0的pH下加入氨腈溶液以形成N-氰基氮代碳酸的甲基、乙基、丙基或异丙基酯，所生成的酯用有机溶剂进一步萃取，该有机溶剂含有选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯和乙酸乙酯的溶剂，然后用还原剂的水溶液洗涤，得到第一步骤的高纯度、稳定的N-氰基氮代碳酸酯；和(II)将在第一步骤中得到的N-氰基氮代碳酸酯与2-氨基乙硫醇在30℃或更低的温度发生反应，进行第二步骤的环化，由此得到2-氰基亚氨基-1，3-噻唑烷。