高纯度高收率氰酸酯树脂的合成方法

摘要

本发明属于聚合物的合成领域，具体说是一种高纯度高收率氰酸酯树脂的合成方法。目前，合成氰酸酯的方法很多，由卤化氰与酚或醇反应制备氰酸酯的方法应用最为广泛。由酚或醇与卤化氰反应制备氰酸酯的方法可分为一步法和二步法。二步法是首先制备卤化氰，再在另一反应体系内合成氰酸酯，其主要缺点是需要合成反应的温度较低(小于0℃)，时间长，而且反应难于控制，分离提纯工艺复杂，成本高，合成产率低(约70％)，产物的杂质含量高(纯度大约90％)。本发明以卤化氰、三乙胺、酚化合物为原料，以酮类、醇类、取代苯类、卤仿类为溶剂，采用同时将三乙胺和酚化合物的丙酮溶液滴加到卤化氰的丙酮溶液中的方法，在10℃以下合成出了氰酸酯树脂。该工艺简单，易控制、操作，合成产率大于96.5％，纯度大于99％。

主权项

1、一种高纯度高收率氰酸酯树脂的合成方法，其特征在于：(1)、氰酸酯树脂的合成方法采用的配方如下：酚化合物：双酚A、双酚S、苯酚、分子量为400-1200的线性酚醛、或甲酚 (当量) 1卤化氰 (当量) 1.1-2.0溶剂 (ml) 200-600催化剂 (当量) 1-1.5(2)、其合成工艺步骤如下：将卤化氰和溶剂加入反应瓶中，开启搅拌器，降温至5℃以下后，开始同时滴加酚化合物和催化剂，反应温度控制在10℃以下；滴加完毕后，继续反应2-5h结束反应，过滤掉结晶盐，将过滤液倒入蒸馏瓶中蒸出溶剂和没有反应的催化剂，当溶剂含量小于20％后加入醇类和氯代烃类混合溶剂，加入量一般为氰酸树脂含量的3～7倍；再加热等氰酸树脂完全溶解后缓慢降温，使氰酸树脂结晶出来；结晶物干燥后用10～20倍的去离子水洗涤数次，真空干燥后即得产品。