N－苄氧羰基－S苯基－L－半胱氨酸的制备工艺

摘要

本发明公开了一种抗艾滋病及抗肿瘤药品的基础原料N－苄氧羰基－S苯基－L－半胱氨酸的制备工艺，该工艺包括如下步骤：A.先用亚硝酸钠与苯胺合成苯胺重氮盐，苯胺重氮盐再与L－半胱氨酸溶液进行反应到粗S－苯基－L－半胱氨酸(PC)；B.将制得的粗S－苯基－L－半胱氨酸通过碱溶酸析法进行精制；C.将精制的S－苯基－L－半胱氨酸溶解与带有溶剂的氯甲酸苄酯溶液反应后，去溶剂、洗涤得N－苄氧羰基－S苯基－L－半胱氨酸溶液；D.向N－苄氧羰基－S苯基－L－半胱氨酸溶液中加溶剂，酸化、抽滤、烘干得最终产品。本发明的合成工艺具有工艺简化、装备简单、操作方便、安全等优点，本发明方法所制得的CBZ－PC产品质量好，含量≥99％，总产率可达48％。

主权项

1、一种N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸的制备工艺，包括如下步骤：A、先用亚硝酸钠与苯胺合成苯胺重氮盐，然后在温度为-5℃-5℃、氯化亚铜存在的条件下，将得到的苯胺重氮盐滴加到L-半胱氨酸的溶液中进行反应，反应完成后经脱铜、抽滤、用碱中和得到粗S-苯基-L-半胱氨酸；B、将制得的粗S-苯基-L-半胱氨酸在碱溶液中溶解，加活性炭和还原剂精制，再用酸中和至PH值为5-7，得精制的S-苯基-L-半胱氨酸；C、将精制的S-苯基-L-半胱氨酸溶解在稀碱溶液中，再向该溶液中滴加带有溶剂的氯甲酸苄酯溶液，同时滴加稀碱溶液，使PH保持在10-12，反应完成后分去溶剂、用甲苯洗涤得N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸溶液；D、向N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱氨酸溶液中加入甲苯、四氯化碳、二氯乙烷、水溶剂中的一种或一种以上混合物，经酸化后析出N-苄氧羰基-S苯基-L-半胱氨酸晶体。