发明名称 3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种3-甲氧基丙酸甲酯的制法,原料甲醇与MA摩尔比为2.0~3.0∶1,以甲醇钠或甲醇钾为催化剂,以重量计,其用量为甲醇量的5.3~14.3%;首先将需要量的催化剂、甲醇加至反应器内,强烈搅拌下至少用10h将所需要的MA加至其中,继续反应2~6h,反应温度为45~60℃;反应结束后,在冷却和搅拌下,向上述反应产物中,加入其用量为催化剂摩尔用量的1/2或1/3的浓硫酸或85%的磷酸中和催化剂,维持温度≤35℃;反应产物经精制得到目的产物。该制法甲醇与MA的摩尔比为2.4-2.6∶1,甲醇钠用量为甲醇量的10-11%(wt),反应温度为54-56℃,反应时间为14小时,其中MA加料时间为12小时,回收的产品前馏分可循环利用,具有收率高,精制简单催化剂用量少的优点。
申请公布号 CN1660767A 申请公布日期 2005.08.31
申请号 CN200410011392.8 申请日期 2004.12.22
申请人 吉化集团公司;吉林化工学院化工分离技术开发中心 发明人 田振生;张吉波;崔中文;张启忠;李志涛;宋岩;张钰;董薇;蒋巍;刘辉
分类号 C07C69/708;C07C67/03;C07C67/54 主分类号 C07C69/708
代理机构 吉林市达利专利事务所 代理人 张瑜声
主权项 1一种3-甲氧基丙酸甲酯的制备方法,原料甲醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为2.0~3.0∶1,以重量计,催化剂甲醇钠或甲醇钾用量是甲醇用量的5.3~14.3%;首先将需要量的甲醇和催化剂加至反应器内,强烈搅拌下至少用10个小时时间将所需要量的丙烯酸甲酯缓慢滴加到其中,再反应2~6小时,反应温度为45~60℃;反应结束后,在冷却和搅拌下,向上述反应产物中加入浓硫酸或85%磷酸,其用量为催化剂摩尔用量的1/2或1/3,维持系统温度≤35℃;以上反应产物经精馏塔脱出并回收产品前馏分后,得到99.5%的3-甲氧基丙酸甲酯。
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