发明名称 β-酮酸酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种β-酮酸酯的合成方法。它是在乙醚、四氢呋喃或二甲氧基乙烷溶剂中,CuI、CuBr或CuCl催化剂存在下,将锌与溴乙酸酯(II)于20~50℃制备有机锌试剂(III),有机锌试剂(III)与腈化物(IV)反应,在-10~10℃下滴加质量浓度1~20%硫酸、1~20%盐酸或5~30%氯化铵溶液,维持pH=3~4,水解生成β-酮酸酯(I),催化剂、锌、溴乙酸酯(II)的摩尔比为0.005~0.05∶0.5~3∶1,其中,R<SUB>1</SUB>表示-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-CH(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-C(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>,R<SUB>2</SUB>表示-CH<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-C(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>2</SUB>CH<SUB>3</SUB>,-CH<SUB>2</SUB>CH(CH<SUB>3</SUB>)<SUB>2</SUB>。本发明原料简单、反应条件温和、收率高、产物易于分离,合成方法具工业化价值。
申请公布号 CN1660768A 申请公布日期 2005.08.31
申请号 CN200410089255.6 申请日期 2004.12.02
申请人 浙江大学 发明人 蒋成君;陈志荣;刘国庆
分类号 C07C69/716;C07C67/313 主分类号 C07C69/716
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1、一种β-酮酸酯的合成方法,其特征在于:是在乙醚、四氢呋喃或二甲氧基乙烷溶剂中,CuI、CuBr或CuCl催化剂存在下,将锌与溴乙酸酯(II)于20~50℃制备有机锌试剂(III),有机锌试剂(III)与腈化物(IV)反应,在-10~10℃下滴加质量浓度1~20%硫酸、1~20%盐酸或5~30%氯化铵溶液,维持pH=3~4,水解生成β-酮酸酯(I),催化剂、锌、溴乙酸酯(II)的摩尔比为0.005~0.05∶0.5~3.0∶1,其中<img file="A2004100892550002C1.GIF" wi="1222" he="710" />R<sub>1</sub>表示-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-C(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>R<sub>2</sub>表示-CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-C(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>。
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